[发明专利]一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法有效
申请号: | 201310016622.9 | 申请日: | 2013-01-17 |
公开(公告)号: | CN103086692A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 沈晓冬;张君君;崔升;仲亚 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C04B30/00 | 分类号: | C04B30/00 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 块状 sio sub 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法,其具体步骤如下:
(1)将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1:(0.02~0.2):(2~10):(5~20)混合,在30~50℃下混合搅拌,配成溶液A;
(2)向溶液A中加入六水合氯化钇,在50~70℃下混合搅拌,直至混合溶液呈无色透明状;其中,六水合氯化钇的加入量为控制正硅酸四乙酯与六水合氯化钇的摩尔比为1:(0.005~0.05);
(3)向步骤(2)得到的无色透明状混合溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为6~8;得到SiO2-Y2O3复合溶胶溶液;
(4)将步骤(3)中得到的SiO2-Y2O3复合溶胶溶液倒入模具中,置于30~50℃烘箱中恒温反应1~5小时得到SiO2-Y2O3复合湿凝胶;
(5)向模具加入有机溶剂对SiO2-Y2O3复合湿凝胶进行溶剂置换,每12~24h更换一次有机溶剂,共置换3~6次;
(6)将步骤(5)中置换的SiO2-Y2O3复合湿凝胶进行CO2超临界干燥处理;得到块状SiO2-Y2O3复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的酸性催化剂为盐酸、硝酸或醋酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中的搅拌时间为30~120min;步骤(2)中的搅拌时间为60~120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(6)中所述的CO2超临界干燥工艺为:样品在CO2气体保护下,反应温度为45~50℃,高压反应釜压力控制在8~12MP,反应时间为24~48h。
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