[发明专利]一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于具有高温隔热特征无机纳米复合材料制备的技术领域，尤其涉及一种块状SiO₂-Y₂O₃复合气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的一种具有三维纳米网络结构，是一种新型的多孔材料。气凝胶材料具有高的比表面积、高孔隙率、低折射率、超低密度、超强吸附性等特征，所以在热学、光学、电学、声学等方面都具有广泛的应用前景。尤其在热学方面，气凝胶的纳米多孔网络结构能够有效抑制固相热传导和气相传热，具有优异的隔热特征，是目前世界上热导率最低的固态材料，因此，气凝胶作为一种轻质保温隔热材料在航天航空、化工冶金、节能建筑等领域具有广阔的应用前景。

虽然传统的SiO₂气凝胶材料具有诸多的优良特性，但其长期稳定使用范围只限于650℃以下，大大制约了SiO₂气凝胶材料的应用范围。研究表明稀土元素可以不同程度的抑制SiO₂的高温烧结，改善SiO₂的耐高温性能，而且可以进一步维持气凝胶的空间网络结构。所以，经过Y₂O₃掺杂的SiO₂-Y₂O₃复合气凝胶不但可以提高SiO₂气凝胶材料的耐高温性能，而且可以维持气凝胶的三维网络结构，提高高温隔热性能。

发明内容

本发明的目的是为了改善目前所研究的SiO₂气凝胶材料高温热稳定性差等缺点而提供一种具有耐高温的块状SiO₂-Y₂O₃复合气凝胶的制备方法。

本发明的技术方案为：一种块状SiO₂-Y₂O₃复合气凝胶的制备方法，具体步骤如下：一种块状SiO₂-Y₂O₃复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

（1）将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：（0.02～0.2）：（2～10）：（5～20）混合，在30～50℃下混合搅拌，配成溶液A；

（2）向溶液A中加入六水合氯化钇，在50～70℃下混合搅拌，直至混合溶液呈无色透明状；其中，六水合氯化钇的加入量为控制正硅酸四乙酯与六水合氯化钇的摩尔比为1：（0.005～0.05）；

（3）向步骤（2）得到的无色透明状混合溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为6～8；得到SiO₂-Y₂O₃复合溶胶溶液；

（4）将步骤（3）中得到的SiO₂-Y₂O₃复合溶胶溶液倒入模具中，置于30～50℃烘箱中恒温反应1～5小时得到SiO₂-Y₂O₃复合湿凝胶；

（5）向模具加入有机溶剂对SiO₂-Y₂O₃复合湿凝胶进行溶剂置换，每12～24h更换一次有机溶剂，共置换3～6次；

（6）将步骤（5）中置换的SiO₂-Y₂O₃复合湿凝胶进行CO₂超临界干燥处理；得到块状SiO₂-Y₂O₃复合气凝胶。

优选步骤（1）中所述的酸性催化剂为盐酸、硝酸或醋酸中的一种；优选步骤（5）中所述的有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。

优选步骤（1）中的搅拌时间为30～120min；步骤（2）中的搅拌时间为60～120min。

优选步骤（6）中所述的CO₂超临界干燥工艺为：样品在CO₂气体保护下，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在8～12MP，反应时间为24～48h。