[发明专利]仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺

权利要求书

1.仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1）：生成十二钨磷酸铵沉淀

将理论量300%的磷酸加入结晶母液，搅拌均匀后放置30分钟，在搅拌条件下加入盐酸，使pH值≤0.5，得到十二钨磷酸铵沉淀；

步骤（2）：十二钨磷酸铵沉淀氨溶

将质量浓度10%～20%的氨水加入溶解槽，加热温度到45℃～55℃，搅拌条件下加入步骤（1）得到的十二钨磷酸铵沉淀，使所述十二钨磷酸铵沉淀氨溶后钨酸铵溶液比重在1.25～1.35g/l，所述氨水的加入量应使所述氨溶后钨酸铵溶液中游离氨为25～38g/l；

步骤（3）：步骤（2）制得的溶液，进行除杂后，进入除钼槽除钼，回收得到钨酸铵溶液。

2.根据权利要求1所述的仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺，其特征在于，步骤（1）所述结晶母液加入盐酸后放置16小时以上。

3.根据权利要求1所述的仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺，其特征在于，所述步骤（2）加入十二钨磷酸铵沉淀后，控制反应温度在60℃～70℃。

4.根据权利要求1所述的仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺，其特征在于，步骤（2）所述氨水加入量应使所述氨溶后钨酸铵溶液中游离氨为30～35g/l。

5.根据权利要求1所述的仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺，其特征在于，步骤（3）所述除杂包括除磷步骤和除镁步骤；所述除磷步骤包括：在步骤（2）所制得的溶液中加入氯化镁，生成磷酸镁沉淀，过滤沉淀，所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量≥0.25g/l；所述除镁步骤包括：除磷步骤得到的滤液，进入D850、D750、D751或D851树脂进行吸附，至络黑T或者酸性络蓝K指示不变色。

6.根据权利要求5所述的仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺，其特征在于，除镁步骤中，所述滤液进入所述D850、D750、D751或D851树脂的流速为 5～20cm/min。

7.根据权利要求6所述的仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺，其特征在于，除镁步骤中，所述滤液进入所D850、D750、D751或D851树脂的流速为10～12cm/min。

8.根据权利要求5所述的仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺，其特征在于，除镁步骤中，所述D850、D750、D751或D851树脂吸附柱的高径比为3:1～7:1。

9.根据权利要求8所述的仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺，其特征在于，除镁步骤中，所述D850、D750、D751或D851树脂吸附柱高径比为4:1～5:1。

10.根据权利要求5所述的仲钨酸铵结晶母液回收钨酸铵工艺，其特征在于，步骤（3）除磷步骤中，所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量为0.25～0.35g/l。