[发明专利]石墨烯纳米带的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310019496.2 申请日: 2013-01-18
公开(公告)号: CN103935983A 公开(公告)日: 2014-07-23
发明(设计)人: 周明杰;袁新生;王要兵;吴凤 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04;B82Y30/00
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平
地址: 518100 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 石墨 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将金属衬底置于浓度为0.01mol/L~1mol/L的酸溶液中蚀刻0.5分钟~10分钟;在无氧条件下,将蚀刻后的所述金属衬底加热至600℃~900℃,使用紫外光照射所述金属衬底表面,并通入含碳气体与保护气,保持30分钟~300分钟,反应后,在所述金属衬底的表面得到碳纳米壁;其中,通入所述含碳气体的流量为10sccm~1000sccm,且所述含碳气体与所述保护气的流量比为2~10:1;

按照质量比为1:0.8~1.2,将所述碳纳米壁与氯化物插层剂混合,加热至460℃~550℃保温反应2小时~6小时,得到氯化物的插层碳纳米壁;及

按照质量体积比为1克:10毫升~100毫升,将所述氯化物的插层碳纳米壁与离子液体混合,并置于电场强度为50V/m~5000V/m的交变电场中处理10分钟~30分钟,得到反应液,过滤所述反应液得到石墨烯纳米带。

2.根据权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,对蚀刻后的所述金属衬底加热之前,还包括对蚀刻后的所述金属衬底依次采用去离子水、乙醇及丙酮进行清洗的步骤。

3.根据权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液;所述酸溶液的浓度为0.1mol/L~0.5mol/L;所述金属衬底在所述酸溶液中的蚀刻时间为60秒~180秒。

4.根据权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,所述金属衬底为铁箔、镍箔及钴箔中的一种。

5.根据权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,所述含碳气体为甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇蒸汽中的一种;所述保护气为氦气、氮气及氩气中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,将所述氯化物的插层碳纳米壁与所述离子液体混合之前,还包括对所述氯化物的插层碳纳米壁清洗及干燥的步骤:采用去离子水清洗所述氯化物的插层碳纳米壁,经80℃~100℃真空干燥至恒重后。

7.根据权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,所述氯化物插层剂为氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙及氯化钡中的至少一种;所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺及1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,所述交变电场的频率为10赫兹~1000赫兹。

9.根据权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,还包括对所述石墨烯纳米带清洗及干燥的步骤:将所述石墨烯纳米带经加入有机溶剂再过滤3次~6次,再加入去离子水过滤直至滤液用硝酸银检测无氯离子,然后将滤渣于60℃~100℃真空干燥至恒重。

10.根据权利要求9所述的石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺。

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