[发明专利]石墨烯纳米带的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米碳材料的合成领域，特别涉及一种石墨烯纳米带的制备方法。

背景技术

碳材料的种类有零维的富勒烯（C₆₀等），一维的碳纳米管、碳纳米纤维等，二维的石墨烯，三维的石墨、金刚石等，碳纳米壁（carbon nanowall,CNW）是具有二维扩散的碳纳米结构体，其最典型的形貌就是垂直于基底材料表面生长，厚度大于石墨烯的壁状结构，与富勒烯、碳纳米管、石墨烯等的特征完全不同，可作为制备其它碳材料的原料。

早于石墨烯发现之前人们就开始研究碳纳米壁的制备了。在2002年就有文献报导碳纳米壁的制备及其相关应用，但不管是早期的制备方法还是最近的制备方法，都会涉及到在等离子体气氛下进行反应，会对CNW的结构造成一定的破坏。

石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能，还具备一些特殊的性能，例如其长径比比较大，可高达上千倍，且石墨烯纳米带的电导率较高，在集成电路方面可代替铜导线，进一步提高集成度，亦可对其结构进行改性制备成开关器件。但目前由于石墨烯纳米带仍然存在很多缺陷，导致其电导率较低。

发明内容

鉴于此，有必要提供一种具有较高电导率的石墨烯纳米带的制备方法。

一种石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤：

将金属衬底置于浓度为0.01mol/L～1mol/L的酸溶液中蚀刻0.5分钟～10分钟；在无氧条件下，将蚀刻后的所述金属衬底加热至600℃～900℃，使用紫外光照射所述金属衬底表面，并通入含碳气体与保护气，保持30分钟～300分钟，反应后，在所述金属衬底的表面得到碳纳米壁；其中，通入所述含碳气体的流量为10sccm～1000sccm，且所述含碳气体与所述保护气的流量比为2～10:1；

按照质量比为1:0.8～1.2，将所述碳纳米壁与氯化物插层剂混合，加热至460℃～550℃保温反应2小时～6小时，得到氯化物的插层碳纳米壁；及

按照质量体积比为1克:10毫升～100毫升，将所述氯化物的插层碳纳米壁与离子液体混合，并置于电场强度为50V/m～5000V/m的交变电场中处理10分钟～30分钟，得到反应液，过滤所述反应液得到石墨烯纳米带。

在其中一个实施例中，对蚀刻后的所述金属衬底加热之前，还包括对蚀刻后的所述金属衬底依次采用去离子水、乙醇及丙酮进行清洗的步骤。

在其中一个实施例中，所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液；所述酸溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L；所述金属衬底在所述酸溶液中的蚀刻时间为60秒～180秒。

在其中一个实施例中，所述金属衬底为铁箔、镍箔及钴箔中的一种。

在其中一个实施例中，所述含碳气体为甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇蒸汽中的一种；所述保护气为氦气、氮气及氩气中的至少一种。

在其中一个实施例中，将所述氯化物的插层碳纳米壁与所述离子液体混合之前，还包括对所述氯化物的插层碳纳米壁清洗及干燥的步骤：采用去离子水清洗所述氯化物的插层碳纳米壁，经80℃～100℃真空干燥至恒重后。

在其中一个实施例中，所述氯化物插层剂为氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙及氯化钡中的至少一种；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺及1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述交变电场的频率为10赫兹～1000赫兹。

在其中一个实施例中，还包括对所述石墨烯纳米带的清洗及干燥的步骤：将所述石墨烯纳米带经加入有机溶剂再过滤3次～6次，再加入去离子水过滤直至滤液用硝酸银检测无氯离子，然后将滤渣于60℃～100℃真空干燥至恒重。

在其中一个实施例中，所述有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺。