[发明专利]一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法

权利要求书

1.一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置，其特征在于设有水玻璃溶液储罐、高压碳化反应老化釜、气体压缩机、换热器、止回阀、背压阀、抽虑清洗机、浆料配制槽、干燥器、二氧化碳储罐和温控系统；

所述水玻璃溶液储罐的出口经泵和第1阀门接高压碳化反应老化釜的入口，所述高压碳化反应老化釜内设有搅拌器,高压碳化反应老化釜与温控系统连接；二氧化碳储罐的二氧化碳出口经气体压缩机、换热器、止回阀接设于高压碳化反应老化釜底部的二氧化碳进口，背压阀设于二氧化碳储罐与换热器之间；设于高压碳化反应老化釜底部的反应物料出口经第3阀门接抽虑清洗机,抽虑清洗机的滤饼出口接浆料配制槽,浆料配制槽的乙醇进口通过第4阀门外接乙醇进管，浆料配制槽的二氧化硅乙醇浆出口经第5阀门接干燥器的进口，干燥器的出口输出产品。

2.如权利要求1所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置，其特征在于所述高压碳化反应老化釜上设二氧化钛气体压力计。

3.如权利要求1所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置，其特征在于所述浆料配制槽上设搅拌器。

4.一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将固体硅酸钠溶解于水中，加热至全部固体硅酸钠溶解于水中后，冷却至室温，过滤去除不可溶杂质，加入水配制成浓度为0.1～1.0mol/L的水玻璃溶液；

2）将水玻璃溶液泵入高压碳化反应老化釜中，将高压二氧化碳打入高压碳化反应老化釜中，得到二氧化硅凝胶；

3）控制高压碳化反应老化釜内温度为20～90℃，控制二氧化碳压力为2～15MPa，保持温度和压力1～3h进行老化固孔，卸去釜内压力，得到含盐的二氧化硅浆料；

4）将含盐的二氧化硅浆料转移至抽滤清洗机，进行固液分离，然后用水洗涤滤饼，用饱和氢氧化钡溶液检测滤液，至无沉淀停止洗涤，并用无水乙醇洗涤滤饼；最后加入无水乙醇，搅拌制浆，再干燥，粉碎后即得微透明的二氧化硅粉末产品。

5.如权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤2）中，所述将水玻璃溶液泵入高压碳化反应老化釜中后控制温度为20～70℃，并设置搅拌转速为50～1500rpm。

6.如权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤2）中，所述将高压二氧化碳打入高压碳化反应老化釜中后控制二氧化碳压力为2～10MPa，保持温度和压力反应5～60min。

7.如权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤2）中，所述二氧化碳在打入高压碳化反应老化釜中前先预热。

8.如权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤4）中，所述进行固液分离是通过抽滤的方式进行固液分离。

9.如权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤4）中，所述加入无水乙醇的用量按质量比为二氧化硅∶无水乙醇=1∶5～20。

10.如权利要求4所述的一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，其特征在于在步骤4）中，所述干燥的方法采用超临界干燥、减压干燥、冷冻干燥或喷雾干燥方式。