[发明专利]一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化硅的制备，尤其是涉及一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法。

背景技术

二氧化硅作为一种无机粉体材料，具有粒径小、比表面积大、纯度高、无毒无害等特点。另外，它还具有许多独特的物理化学性能，如分散性、消光性、补强性、增稠性和触变性、以及绝缘性等，因此它被广泛的应用于石油化工、医药化工、日用化工、橡胶工业、涂料工业、塑料制品行业等，如用作催化剂或药物的载体、涂料消光剂、橡胶补强剂、油墨增稠剂、日用化妆品填料等。与普通白炭黑相比，高性能二氧化硅具有孔容大、孔径大，比表面积高、分散性能好等特点，这是普通白炭黑无法比拟的，所以高性能二氧化硅具有较高的附加值。

二氧化硅的制备方法较多，在工业上的生产方法主要有沉淀法和气相法。沉淀法以水玻璃和无机酸为原料，生产工艺简单、原料便宜易得，所需设备投入少、能耗相对较低，我国从上世纪50年代开始采用沉淀法工艺工业化生产沉淀二氧化硅，近几年来在橡胶、涂料、塑料制品等行业的需求带动下，以及生产技术水平的提高，我国沉淀法二氧化硅在产量和品种方面得到了迅猛的发展，我国沉淀二氧化硅产能已突破百万吨，品种多达几十种，但是该方法生产的产品性能一般，孔容和孔径偏低，分散性不足，补强效果差等，主要都是一些中低档的二氧化硅产品，高端产品的生产技术垄断于国外企业。气相法是采用四氯化硅为原料，在高温下反应生产二氧化硅，所得产品性能较好，但是该生产方法设备投入大、能耗高、生产效率较低，并且该技术主要由国外企业所掌握，国外企业在该品种二氧化硅上占据主导地位。虽然我国二氧化硅产能产量较大，不仅满足国内需求，还有相当部分产品出口到东南亚等国家，但是我国每年从国外进口的二氧化硅也呈现逐年上升的趋势，主要都是一些高档二氧化硅，如聚乙烯催化剂载体、高分散性白炭黑、高档涂料消光剂等，所以开发并生产高性能二氧化硅产品已成为国内企业未来的发展方向。

碳化法制备二氧化硅属于沉淀法的一种，以碱性硅酸盐和二氧化碳为原料进行反应制备二氧化硅，然后经过老化、洗涤、干燥及粉碎得到纳米级二氧化硅。由于该方法可以充分利用生产过程中的副产品碳酸钠，所以引起了很多企业和研究者的广泛关注。对于碳化法的研究，我国早在上世纪八十年代就有过鼓泡碳化法制备白炭黑的工业试验，但是在普通的碳化反应过程中受气液传质过程的限制，所需的反应时间长，限于技术水平一直没有应用于生产。后来，很多研究人员又开发了喷雾碳化法、超重力碳化法、超临界碳化法等，这些方法可以有效克服气液传质限制，大大缩短反应所需的时间，但是在颗粒粒径、产品孔容、孔径、比表面积以及分散性能等还无法达到高性能产品的要求。

本申请人在中国专利CN102020284A公开一种超/亚临界碳化反应耦合超临界干燥技术制备二氧化硅的方法，该方法制备得到的二氧化硅最大孔容可达2.6cm³/g，比表面积达421m²/g，该方法制备得到的产品在孔容、比表面积等方面性能达到高档消光剂的要求，但是在其他领域如保温材料、催化剂载体等的应用，其性能还有待进一步提高。综上所述，开发高性能二氧化硅（高孔容、大孔径、高比表面积、高分散性）品种是提高二氧化硅附加值的主要发展方向，也是当前国内市场的迫切需求。碳化法与硫酸法相比，碳化法不仅实现了二氧化碳的固定，减少温室气体排放，生产过程中还可以回收碳酸钠副产品，而碳酸钠又是生产水玻璃的原料，因此，该方法具有绿色化工的意义，符合国家的可持续发展战略。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法。

所述以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置设有水玻璃溶液储罐、高压碳化反应老化釜、气体压缩机、换热器、止回阀、背压阀、抽虑清洗机、浆料配制槽、干燥器、二氧化碳储罐和温控系统；

所述水玻璃溶液储罐的出口经泵和第1阀门接高压碳化反应老化釜的入口，所述高压碳化反应老化釜内设有搅拌器,高压碳化反应老化釜与温控系统连接；二氧化碳储罐的二氧化碳出口经气体压缩机、换热器、止回阀接设于高压碳化反应老化釜底部的二氧化碳进口，背压阀设于二氧化碳储罐与换热器之间；设于高压碳化反应老化釜底部的反应物料出口经第3阀门接抽虑清洗机,抽虑清洗机的滤饼出口接浆料配制槽,浆料配制槽的乙醇进口通过第4阀门外接乙醇进管，浆料配制槽的二氧化硅乙醇浆出口经第5阀门接干燥器的进口，干燥器的出口输出产品。

所述高压碳化反应老化釜上可设二氧化钛气体压力计。所述浆料配制槽上可设搅拌器。

所述一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的方法，包括以下步骤：