[发明专利]一种真空浸提制备皂素的方法有效
申请号: | 201310020105.9 | 申请日: | 2013-01-18 |
公开(公告)号: | CN103059093A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 朱莉伟;唐勇;翁震;蒋建新;赵丹青 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
地址: | 100083 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 真空 提制 皂素 方法 | ||
1.一种真空浸提制备皂素的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料预处理;
以无患子果皮和/或皂荚荚果作为皂素原料,经分拣、粉碎及过筛后,备用;
(2)真空水循环萃取;
按皂素原料与水的质量比为1:10~1:15投料,对体系进行加热,当体系温度达到42~48℃后,抽真空至真空度达到0.05~0.07MPa,继续加热至温度稳定在50~55℃,真空回流浸提1.5~3h;
(3)初次浓缩;
真空水循环萃取结束后,维持体系的温度和真空度继续加热0.5~1h,水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流,实现提取液的初次浓缩;
(4)固液分离;
停止加热,接通提取体系和大气,将初次浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质,滤液进行二次真空浓缩;
(5)二次真空浓缩:
二次浓缩过程控制真空度为0.06~0.08MPa,浓缩温度为55~60℃,浓缩直到浓缩液固含量达到20%~25%;
(6)将浓缩液喷雾干燥即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)为:风干无患子果皮和/或皂荚荚果作为皂素原料,经分拣、粉碎至皂荚荚果水份≤8%,含杂率≤0.5%,风干无患子果皮,水分≤12%,杂质≤0.5%,过12目筛。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)为:按皂素原料与水的质量比为1:12~1:14投料,对体系进行加热,当体系温度达到43~46℃后,抽真空至真空度达到0.06MPa,继续加热至温度稳定在52~53℃,真空回流浸提2~2.5h。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:按皂素原料与水的质量比为1:13投料,对体系进行加热,当体系温度达到45℃后,抽真空至真空度达到0.06MPa,继续加热至温度稳定在53℃,真空回流浸提2h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中继续维持体系的加热温度和真空度45min完成初次浓缩。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(5)为:二次浓缩真空度0.07MPa,浓缩温度为56~58℃,浓缩直到浓缩液固含量达到22%~24%。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤(5)为:二次浓缩真空度0.07MPa,浓缩温度为57℃,浓缩直到浓缩液固含量达到23%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的喷雾干燥为:进风温度控制在220~250℃,雾化器圆周速度80~95m/s,出风温度80~95℃,喷雾干燥至皂素产品水分含量4~8%。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述的喷雾干燥为:进风温度控制在235℃,雾化器圆周速度90m/s,出风温度90℃,喷雾干燥至皂素产品水分含量6%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)原料预处理;
以无患子果壳作为皂素原料,经分拣、粉碎及过筛后,备用;
(2)真空水循环萃取;
浸提时无患子果壳与水的质量比为1:13,对体系进行加热。当体系温度达到45℃后,抽真空。当体系真空度达到0.06MPa并稳定后,继续加热至温度稳定在53℃,此时体系中水处于沸腾状态,水蒸气经过冷凝回流至体系中,真空回流浸提2h;
(3)初次浓缩;
真空水循环萃取结束后,维持体系的加热温度和真空度继续加热45min,水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流,实现提取液的初次浓缩;
(4)固液分离;
停止加热,接通提取体系和大气后,固液分离,将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中,转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质,滤液进行二次真空浓缩;
(5)二次真空浓缩:
二次浓缩真空度0.07MPa,浓缩温度为57℃,浓缩直到浓缩液固含量达到23%;
(6)喷雾干燥;
喷雾干燥时进风温度控制在235℃,雾化器圆周速度90m/s,出风温度90℃,喷雾干燥至皂素产品水分含量6%。
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