[发明专利]一种真空浸提制备皂素的方法有效

专利信息
申请号: 201310020105.9 申请日: 2013-01-18
公开(公告)号: CN103059093A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 朱莉伟;唐勇;翁震;蒋建新;赵丹青 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王朋飞;张庆敏
地址: 100083 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 真空 提制 皂素 方法
【权利要求书】:

1.一种真空浸提制备皂素的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)原料预处理;

以无患子果皮和/或皂荚荚果作为皂素原料,经分拣、粉碎及过筛后,备用;

(2)真空水循环萃取;

按皂素原料与水的质量比为1:10~1:15投料,对体系进行加热,当体系温度达到42~48℃后,抽真空至真空度达到0.05~0.07MPa,继续加热至温度稳定在50~55℃,真空回流浸提1.5~3h;

(3)初次浓缩;

真空水循环萃取结束后,维持体系的温度和真空度继续加热0.5~1h,水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流,实现提取液的初次浓缩;

(4)固液分离;

停止加热,接通提取体系和大气,将初次浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质,滤液进行二次真空浓缩;

(5)二次真空浓缩:

二次浓缩过程控制真空度为0.06~0.08MPa,浓缩温度为55~60℃,浓缩直到浓缩液固含量达到20%~25%;

(6)将浓缩液喷雾干燥即得。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)为:风干无患子果皮和/或皂荚荚果作为皂素原料,经分拣、粉碎至皂荚荚果水份≤8%,含杂率≤0.5%,风干无患子果皮,水分≤12%,杂质≤0.5%,过12目筛。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)为:按皂素原料与水的质量比为1:12~1:14投料,对体系进行加热,当体系温度达到43~46℃后,抽真空至真空度达到0.06MPa,继续加热至温度稳定在52~53℃,真空回流浸提2~2.5h。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:按皂素原料与水的质量比为1:13投料,对体系进行加热,当体系温度达到45℃后,抽真空至真空度达到0.06MPa,继续加热至温度稳定在53℃,真空回流浸提2h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中继续维持体系的加热温度和真空度45min完成初次浓缩。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(5)为:二次浓缩真空度0.07MPa,浓缩温度为56~58℃,浓缩直到浓缩液固含量达到22%~24%。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤(5)为:二次浓缩真空度0.07MPa,浓缩温度为57℃,浓缩直到浓缩液固含量达到23%。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的喷雾干燥为:进风温度控制在220~250℃,雾化器圆周速度80~95m/s,出风温度80~95℃,喷雾干燥至皂素产品水分含量4~8%。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述的喷雾干燥为:进风温度控制在235℃,雾化器圆周速度90m/s,出风温度90℃,喷雾干燥至皂素产品水分含量6%。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)原料预处理;

以无患子果壳作为皂素原料,经分拣、粉碎及过筛后,备用;

(2)真空水循环萃取;

浸提时无患子果壳与水的质量比为1:13,对体系进行加热。当体系温度达到45℃后,抽真空。当体系真空度达到0.06MPa并稳定后,继续加热至温度稳定在53℃,此时体系中水处于沸腾状态,水蒸气经过冷凝回流至体系中,真空回流浸提2h;

(3)初次浓缩;

真空水循环萃取结束后,维持体系的加热温度和真空度继续加热45min,水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流,实现提取液的初次浓缩;

(4)固液分离;

停止加热,接通提取体系和大气后,固液分离,将初次浓缩液转移到二次浓缩容器中,转移过程中浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质,滤液进行二次真空浓缩;

(5)二次真空浓缩:

二次浓缩真空度0.07MPa,浓缩温度为57℃,浓缩直到浓缩液固含量达到23%;

(6)喷雾干燥;

喷雾干燥时进风温度控制在235℃,雾化器圆周速度90m/s,出风温度90℃,喷雾干燥至皂素产品水分含量6%。

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