[发明专利]一种真空浸提制备皂素的方法

说明书

技术领域

本发明属于生物质化工与应用化学领域，具体涉及一种真空浸提制备皂素的方法。

背景技术

无患子又名木患子、油患子、苦患树、黄目树等，属无患子科，属于落叶大乔木，有灰褐色或黑褐色树皮，分布于我国东部、南部至西南部。无患子的根和果入药，具有清热解毒、化痰止咳的功能，其果皮中含有皂苷，可代替肥皂作洗涤之用，尤宜于丝质品之洗涤。

皂荚树具有根系发达，耐旱节水等优点，是营造农田防护林、水土保持林和城乡景观林的理想生态树种。皂荚种子中富含优质多糖胶，相关专利报道了其制备工艺（ZL03132340.5），皂荚刺具有较高的药用价值，皂荚刺通过收集干燥后切片可直接入药，此外皂荚荚果中还含有20～35%的皂素。皂荚树的开发利用具有很高的经济效益，陕西、河南、河北、四川在原有野生皂荚林的基础上，积极发展人工皂荚林，目前种植面积超过300，000亩。皂荚全果中种子含量15～30%，荚果含量为70～85%，因此皂荚荚果的开发利用对皂荚资源的高效利用意义重大。

无患子果壳中含有约15～25%无患子皂素，研究表明，无患子皂素主要含有三萜皂苷类和倍半萜糖苷类等表面活性物质，是一种天然非离子表面活性剂，具有良好的起泡性能，能有有效去除污垢、良好的清洁能力。

天然三萜类皂素又称为皂苷，其化学结构由配基、糖体和有机酸等基本单位构成，皂素分子中的糖体基团具有亲水性，而配位基团则具有疏水性。皂荚皂素分子内同时具有亲水性的和疏水性的基团，因此具有多种表面活性性质，比如乳化、分散、发泡等。皂素是一种天然非离子型表面活性剂，可用于制造各种类型的洗涤剂、乳化剂，是目前极具开发前景的天然表面活性剂。此外，无患子皂素具有抗菌、增白、防止皮肤病等药用功能，可以在各种护肤品中作为天然活性物质的主要成份，而皂荚皂素具有明显的消炎、镇痛、杀菌、杀虫等作用，也用于制造杀虫剂和杀菌剂。因此提高天然原料中皂素的提取效率和降低能耗可带来更多的经济效益。

目前皂素生产主要采用两种方法，有机溶剂法（皂荚皂素无水乙醇制备工艺技术ZL0510011673.8）和水提法。有机溶剂法利用一定纯度的醇水溶液（70～95%）或无水乙醇等对原料进行萃取，该工艺能取得高的提取效率、较好的产品质量等优点，但工艺复杂，投资大，溶剂消耗大，生产成本相对较高。水提法具有生产工艺、生产设备简单等优点，但耗水量大、提取温度高、常规分离困难、杂质溶解多、产品纯度低、能耗大、部分产品易分解等缺点。

此外，本申请发明人在中国申请CN102603855中公开了一种无患子皂素的提取方法，包括的步骤有：1)对无患子果皮进行提取，得到无患子皂素提取液；2)采用氮气浮选法对无患子皂素提取液进行分离浓缩，得到无患子皂素浓缩液。该方法虽然具有提取时间短，效率高，的优点，但常压水提法皂素提取存在提取温度较高，杂质溶出多等缺点。

发明内容

本发明针对现有提取方法存在的缺点，开发一种真空水提法，目的在于克服传统皂素生产中存在的以上问题，降低皂素生产过程中的水用量和能耗，最大程度防止提取过程中产品分解和减少杂质溶解，提高分离效率和皂素产品纯度。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

皂荚全果由种子和荚果两部分组成，无患子果实由种子和果壳两部分组成。皂素存在于荚果和果壳中，制备皂素首先需要采用机械分离的方法将荚果或果壳与种子分离。对种子进行分离一方面种子能提供生产多糖胶或高附加值蛋白质等物质的原料，另一方面避免种子及果壳中各成分对制备皂素过程的影响。分离出的荚果或果壳在经过粉碎过筛，得到颗粒。

按照一定固液比往皂荚荚果颗粒或无患子果壳加入水，对体系进行加热，使体系温度达到42～48℃。对体系抽真空，同时继续加热。当体系真空度稳定后（真空度0.05～0.07MPa），一定时间后温度也趋于稳定，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，保持这种状态提取一定时间。当真空提取时间达到预定时间后，冷凝水不再回流到提取体系作为下次提取用水，从而实现提取液的初次浓缩。初次浓缩提取液经过滤分离固体残渣后，进行进一步真空浓缩。二次浓缩液在一定真空度下，在55～60下进行浓缩直到达到所需浓度。本发明采用低的提取和浓缩温度减少了可溶性杂质（包括可溶性糖和蛋白质等）的溶出，也避免皂素的分解和糖类杂质的美拉德反应，改善产品得率、纯度和外观。

具体地，为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种真空浸提制备皂素的方法，包括如下步骤：

（1）原料预处理；