[发明专利]一种盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法有效
| 申请号： | 201310020245.6 | 申请日： | 2013-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN103012247A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 王海平;池正明;池骋 | 申请（专利权）人： | 浙江东亚药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/32 | 分类号： | C07D211/32 |
| 代理公司： | 台州市方圆专利事务所 33107 | 代理人： | 蔡正保 |
| 地址： | 317100 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 多奈哌齐 无水 制备 方法 | ||
1.一种盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、将多奈哌齐游离碱加入醇溶剂中，再加入盐酸或氯化氢，测定体系中水分的含量，然后，加入原甲酸三甲酯，原甲酸三甲酯与水的摩尔比为1.0～1.5：1.0，在40℃～60℃的条件下进行成盐反应；
B、成盐反应结束后，在惰性气体的保护下，冷却结晶、过滤和干燥，得到盐酸多奈哌齐无水I晶型。
2.根据权利要求1所述的盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的原甲酸三甲酯与水的摩尔比为1.1～1.2：1.0。
3.根据权利要求1所述的盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的醇溶剂选自C1～C4的醇溶剂。
4.根据权利要求3所述的盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法，其特征在于，所述的醇溶剂选自甲醇和/或乙醇。
5.根据权利要求1所述的盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的惰性气体为经过金属钾柱干燥后的氮气或氩气。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的成盐反应结束后，还包括加入不良溶剂。
7.根据权利要求6所述的盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法，其特征在于，所述的不良溶剂为异丙醚和/或乙醚。
8.根据权利要求1所述的盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的成盐反应在惰性气体保护下进行。
9.一种盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、将多奈哌齐盐酸盐加入醇溶剂溶解，测定体系中的水分含量，再加入原甲酸三甲酯，原甲酸三甲酯与水的摩尔比为1.0～1.5：1.0，在40℃～60℃的条件下进行反应；
b、反应结束后，在惰性气体的保护下，冷却结晶、过滤和干燥，得到盐酸多奈哌齐无水I晶型。
10.根据权利要求9所述盐酸多奈哌齐无水I晶型的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的惰性气体为经过金属钾柱干燥后的氮气或氩气。
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