[发明专利]一种低毒性热敏量子点材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310020598.6 申请日: 2013-01-18
公开(公告)号: CN103074058A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 解仁国;魏爽;张卓磊;李冬泽;杨文胜 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C09K11/70 分类号: C09K11/70;C09K11/02
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 毒性 热敏 量子 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种低毒性热敏量子点材料,其结构有InP量子点核、ZnS隔离层、InP纳米晶壳层和ZnS保护层;所述的InP量子点核是荧光峰位为650nm~800nm的Cu掺杂的InP量子点,Cu掺杂量为按摩尔比Cu:P=1:5~20;所述的InP纳米晶壳层是2~4层InP。

2.根据权利要求1所述的一种低毒性热敏量子点材料,其特征在于,所述的Cu掺杂量为按摩尔比Cu:P=1:10。

3.根据权利要求1所述的一种低毒性热敏量子点材料,其特征在于,所述的ZnS隔离层为3~6层ZnS,所述的ZnS保护层为1~4层ZnS。

4.根据权利要求1所述的一种低毒性热敏量子点材料,其特征在于,所述的ZnS隔离层厚度为4层ZnS,所述的ZnS保护层厚度为2层ZnS。

5.一种权利要求1的低毒性热敏量子点材料的制备方法,有Cu掺杂InP量子点核溶液的制备、ZnS隔离层的包覆、InP纳米晶壳层的包覆和ZnS保护层的包覆的工艺过程;

所述的InP量子点核溶液的制备过程,首先将醋酸铟与十四酸加入到十八烯中,升温至80~120℃,其中醋酸铟与十四酸的摩尔比为1:3.5,十八烯的用量为每摩尔醋酸铟使用25升;在氮气保护下升温至188℃,注入辛胺和浓度为0.2mol/L的3-(三甲基硅基)磷的十八烯溶液,其中注入的辛胺与醋酸铟的摩尔比为12:1,注入的磷与醋酸铟的摩尔比为1:2;降温至178℃,保持30分钟再降温到60~100℃,向其中注入浓度为0.005~0.02mol/L的十四酸铜的十八烯溶液,十四酸铜的用量为按摩尔比Cu:P=1:5~20,升温至150℃保持20~40分钟,得到Cu掺杂InP量子点核溶液;

所述的ZnS隔离层的包覆过程是,首先将Cu掺杂InP量子点核溶液维持在120~160℃,按壳层组分投料,先注入一层用量的锌的阳离子前体溶液,升温至220~260℃反应30~45分钟,再注入一层用量的硫的阴离子前体溶液,反应30~45分钟;此后保持220~260℃,交替注入一层用量的锌的阳离子前体溶液和硫的阴离子前体溶液并各反应30~45分钟,总共进行3~6次,形成3~6层的ZnS隔离;然后将反应体系降至室温,加入体积比为1:10的氯仿和乙醇的混合溶剂使量子点沉淀,再离心分离,得到提纯的ZnS包覆的Cu掺杂InP纳米晶量子点;

所述的InP纳米晶壳层的包覆过程是,将提纯的ZnS包覆的Cu掺杂InP纳米晶量子点分散到十八烯中;十八烯的用量为每毫摩尔ZnS包覆的Cu掺杂InP纳米晶量子点使用1~2升;升温至60~100℃,抽真空在氮气保护下再升温至120~160℃,按壳层组分投料,先加入一层计算用量的磷的阴离子前体溶液,升温至180℃反应30~45分钟,再注入一层计算用量的铟的阳离子前体溶液反应30~45分钟;此后保持180℃,交替注入一层用量的磷的阴离子前体溶液和铟的阳离子前体溶液并各反应30~45分钟,总共进行2~3次,形成2~3层的InP纳米晶壳层,得到先包覆ZnS再包覆InP的Cu掺杂InP纳米晶量子点;

所述的ZnS保护层的包覆过程是,首先将先包覆ZnS再包覆InP的Cu掺杂InP纳米晶量子点溶液维持在120~160℃,按壳层组分投料,先注入一层计算用量的锌的阳离子前体溶液,升温至220~260℃反应30~45分钟,再注入硫的阴离子前体溶液反应30~45分钟;此后保持220~260℃,交替注入一层用量的锌的阳离子前体溶液和硫的阴离子前体溶液并各反应30~45分钟,总共进行2~3次,形成1~4层的ZnS保护层;将最终的反应体系冷却到室温,加入体积比为1:10的氯仿和乙醇的混合溶剂使量子点沉淀,再离心分离,得到提纯的低毒性热敏量子点材料。

6.根据权利要求5所述的一种低毒性热敏量子点材料的制备方法,其特征在于,所述的Cu掺杂InP量子点核溶液的制备过程中十四酸铜的用量为按摩尔比Cu:P=1:10。

7.根据权利要求5或6所述的一种低毒性热敏量子点材料的制备方法,其特征在于,所述的ZnS隔离层的包覆过程总共进行4次,所述的ZnS保护层的包覆过程总共进行2次。

8.根据权利要求5所述的一种低毒性热敏量子点材料的制备方法,其特征在于,所述的锌的阳离子前体溶液是浓度为0.5~1mol/L的硬脂酸锌的十八烯溶液;所述的铟的阳离子前体溶液是,每摩尔十四酸铟溶解在0.48升三丁基膦和0.52升十八烯混合溶剂中得到的溶液;所述的硫的阴离子前体溶液是浓度为0.5~1mol/L的单质硫的十八烯溶液;所述的磷的阴离子前体溶液是,每摩尔3-(三甲基硅基)磷溶解在0.45升辛胺和0.55升十八烯的混合溶剂中得到的溶液。

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