[发明专利]固体脱硫剂及其制备方法有效
申请号: | 201310023123.2 | 申请日: | 2013-01-23 |
公开(公告)号: | CN103933927B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 肖永厚;王仰东;洪涛;刘苏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J20/08 | 分类号: | B01J20/08;B01J20/30;B01D15/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体 脱硫 及其 制备 方法 | ||
1.一种固体Ni基脱硫剂,按重量百分比计,包括以下组分:
a)10.0~50.0%NiO;
b)10.0~50.0%ZnO;
c)1~25%选自元素周期表ⅦB族中的至少一种元素的氧化物;
d)2.0~20.0%选自元素周期表II A族中的至少一种元素的氧化物;
e)10.0~50.0% Al2O3。
2.根据权利要求1所述固体Ni基脱硫剂,其特征在于以重量百分比计, NiO用量为20.0~35.0%。
3.根据权利要求1所述的固体Ni基脱硫剂,其特征在于以重量百分比计,ZnO的用量为20.0~35.0%。
4.根据权利要求1所述的固体Ni基脱硫剂,其特征在于以重量百分比计,选自元素周期表ⅦB族中的至少一种元素的氧化物的用量为1~5%。
5.根据权利要求1所述的固体Ni基脱硫剂,其特征在于以重量百分比计,选自元素周期表IIA族中的至少一种元素的氧化物的用量为5.0~10.0%。
6.根据权利要求1所述的固体Ni基脱硫剂,其特征在于选自元素周期表ⅦB族中的至少一种元素的氧化物为MnOx或TcO4。
7.根据权利要求1所述的固体Ni基脱硫剂,其特征在于,选自元素周期表IIA族中的至少一种元素的氧化物为BeO、MgO、CaO、SrO或BaO。
8.权利要求1~7任一项所述的固体Ni基脱硫剂的制备方法,包括以下步骤:
a)采用浸渍法将选自元素周期表IIA族中的至少一种元素的硝酸盐,浸渍在Al2O3表面,干燥后经高温焙烧得脱硫剂前驱体Ι;
b)将前驱体Ι的粉末与水混合后在室温下打浆得到浆液Ι;
c)将选自含Ni2+、Zn2+和选自元素周期表ⅦB族中的至少一种元素相应离子的溶液,与碳酸钠水溶液在30~90 oC, pH值为7.0~10.0的条件下同时滴入浆液I中得到浆液ΙΙ;
d)溶液滴加完毕后在70 oC下老化2~12小时;
e) 浆液ΙΙ经过滤、洗涤、干燥后,在220~650 oC焙烧4-48小时后,制成脱硫吸附剂的前驱体;
f) 采用压片或打片成型后得到固体Ni基脱硫剂。
9.根据权利要求8所述的固体Ni基脱硫剂的制备方法,其特征在于,浆液II形成温度为60~80 oC、pH值为7.0~9.0。
10.权利要求1~6任一项所述的固体Ni基脱硫剂用于脱除混合碳四中杂质硫的方法,其特征在于反应压力为1.8~2.2 MPa,反应温度为20~40 oC,液体体积空速为1~4 h-1下,对混合碳四进行吸附净化。
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