[发明专利]一种宽温甲烷化催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310023997.8 | 申请日: | 2013-01-22 |
公开(公告)号: | CN103055876A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 张建祥;刘鹏翔;常俊石;堵俊俊;宋欢芳;雷志祥;马超;孙树英 | 申请(专利权)人: | 新地能源工程技术有限公司 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;C07C9/04;C07C1/04;C07C1/12 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 吴胜周 |
地址: | 065001 河北省廊坊市经*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲烷 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种宽温甲烷化催化剂的制备方法,其中所述宽温甲烷化催化剂包含5%-75%质量的载体、10%-90%质量的作为活性组分的NiO和1%-50%质量的金属氧化物助剂,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(A)根据所述宽温甲烷化催化剂的质量组成,通过在水中混合一部分所述活性组分的对应金属盐、以氧化物或氧化物水合物形式的所述载体以及所述金属氧化物助剂的对应金属盐、氧化物或氧化物水合物,并搅拌以形成混合液,然后向所述混合液中加入沉淀剂以使所述混合液中的金属离子与所述沉淀剂发生沉淀反应,而获得沉淀物;
(B)将所述沉淀物进行干燥并高温煅烧,使其转变为相应的复合金属氧化物;
(C)将剩余部分的所述活性组分的对应金属盐溶解于水中以形成溶液,然后利用浸渍法将所述溶液中的所述活性组分的金属离子负载在步骤(B)得到的所述复合金属氧化物上,从而实现第二次引入所述活性组分;以及
(D)将步骤(C)得到的复合金属氧化物进行干燥并再煅烧,得到催化剂成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(A)中,所述沉淀反应得到的混合液经老化后进行固液分离,并用水洗涤得到的固体而获得沉淀物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(B)中,将所述沉淀物进行干燥之后,首先进行预煅烧,然后再进行所述高温煅烧。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,将所述预煅烧得到的沉淀物压片成型后,再进行所述高温煅烧。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述宽温甲烷化催化剂包含20%-50%质量的所述载体、30%-60%质量的作为活性组分的NiO和10%-30%质量的所述金属氧化物助剂。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述载体选自Al2O3、TiO2或ZrO2。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述载体是Al2O3。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述金属氧化物助剂包括碱土金属的氧化物和稀土金属的氧化物,其中,所述稀土金属是选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或多种;所述碱土金属是选自Be、Mg、Ca、Sr和Ba中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述稀土金属是La和Ce;所述碱土金属是Mg。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述活性组分的对应金属盐是硝酸盐。
11.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述金属氧化物助剂的对应金属盐是硝酸盐或氯化物。
12.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或偏铝酸钠。
13.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂是偏铝酸钠。
14.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀反应的温度为20-80℃,沉淀反应终点的pH值为9-10。
15.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述老化的时间为0.5-3h。
16.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(B)及步骤(D)中的干燥的温度为90℃-130℃,时间为1-6h。
17.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述预煅烧在400℃-600℃下进行1-4h。
18.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述高温煅烧在800℃-1000℃下进行2-12h。
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