[发明专利]一种光引发悬浮聚合制备高分子微球的方法无效
申请号: | 201310025709.2 | 申请日: | 2013-01-24 |
公开(公告)号: | CN103965385A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 崔京南;刘奎;孙玄明;郑玉斌;彭孝军 | 申请(专利权)人: | 大连理工常熟研究院有限公司 |
主分类号: | C08F122/14 | 分类号: | C08F122/14;C08F120/18;C08F120/28;C08F220/30;C08F220/18;C08F222/20;C08F2/48;C08F2/20;C08F2/44 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 引发 悬浮 聚合 制备 高分子 方法 | ||
1.一种光引发悬浮聚合制备微米级高分子微球的方法,其特征在于以溶有光引发剂的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯类单体为分散相;以含有分散剂的水溶液为连续相;将分散相与连续相混合,所制悬浮液在高强度紫外灯下进行聚合制得微球;其方法具体包括以下步骤:
步骤1. 将油溶性光引发剂溶于单体中,搅拌均匀后形成分散相,单体选自难溶于水的,具有光固化活性的丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体;
步骤2. 将分散剂溶于水中,搅拌均匀后形成连续相;
步骤3. 将分散相与连续相混合,在乳化机的作用下分散形成相对稳定的悬浮液;
步骤4.将所得悬浮液置于紫外灯下,在室温条件下进行聚合,UV光照时间少于3分钟,干燥后得到高分子微球材料。
2.根据权利要求1所述的光引发悬浮聚合制备微米级高分子微球的方法,其特征在于步骤1中所述的丙烯酸酯类单体、甲基丙烯酸酯类单体优选2-苯氧基乙基丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯或二氧六环二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的光引发悬浮聚合制备微米级高分子微球的方法,其特征在于步骤1中所述的油溶性光引发剂选自苯偶姻及其衍生物、苯偶酰衍生物、a-羟烷基苯酮或酰基磷氧化物中的一种或几种,或是二苯甲酮偶姻与叔胺的组合物或硫杂蒽酮与叔胺的组合物,其中,所述的光引发剂与单体的比例为0.005~0.05g/ml;所述的单体与水的体积比为1:2~1:10。
4.根据权利要求1或3所述的光引发悬浮聚合制备微米级高分子微球的方法,其特征在于所述的a-羟烷基苯酮优选1-羟基环己基苯基甲酮,所述的苯偶姻及其衍生物优选安息香二甲醚,所述的苯偶酰衍生物优选苯偶姻乙醚,所述的酰基磷氧化物优选2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷,所述的叔胺优选4-二甲氨基苯甲酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的光引发悬浮聚合制备微米级高分子微球的方法,其特征在于步骤2中所述的分散剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酸类、纤维素衍生物、黄原胶、明胶、嵌段聚醚、十二烷基磺酸钠或磷酸钙中的一种或几种,所述的分散剂与水的比例为0.001~0.05g/ml。
6.根据权利要求1或5所述的光引发悬浮聚合制备微米级高分子微球的方法,其特征在于所述的聚乙烯醇优选醇解率为85%的聚乙烯醇、所述的聚丙烯酸类优选ASE-60增稠乳液、所述的磷酸钙优选羟基磷酸钙。
7.根据权利要求1所述的光引发悬浮聚合制备微米级高分子微球的方法,其特征在于步骤4中所述的紫外光的波长在200~400nm之间,所使用的光源是高压汞灯、无极灯、LED灯或卤代灯。
8.根据权利要求1或7所述的光引发悬浮聚合制备微米级高分子微球的方法,其特征在于所述的光源优选线功率在80~120W/cm之间的高压汞灯。
9.根据权利要求1所述的光引发悬浮聚合制备微米级高分子微球的方法,其特征在于在所述的高分子微球中添加纳米无机颗粒,形成有机-无机复合微球。
10.根据权利要求1所述的光引发悬浮聚合制备微米级高分子微球的方法,其特征在于步骤4中制得的产物粒度在2~150微米之间。
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