[发明专利]一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法无效
| 申请号： | 201310025888.X | 申请日： | 2013-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN103012309A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 戴明本 | 申请（专利权）人： | 寿光新泰精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/04 | 分类号： | C07D275/04 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 262714 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
1.一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)使1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)与碱反应，以得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮碱金属盐；和
(2)使所述碱金属盐与甲基化试剂在非质子极性溶剂中反应，以得到2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(2)之后，进行过滤，减压蒸馏滤液，以收集主馏分。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)的反应完全之后将降温至25℃以下，过滤得到碱金属盐晶体，并干燥所得碱金属盐晶体。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述碱是选自以下的一种或多种的组合：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述甲基化试剂是选自以下的一种或多种的组合：碳酸二甲酯、硫酸二甲酯和碘甲烷，优选所述甲基化试剂是碳酸二甲酯。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂是选自以下的一种或两种的组合：N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与碱的摩尔比例为1:1-1.3。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)的反应在水中进行。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)的反应温度为55-70℃，优选60-65℃，反应时间为10-30min，优选时间为15-25min。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)的反应在70-115℃下进行，反应时间为3-25h，优选5-15小时。
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