[发明专利]一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法

说明书

[技术领域]

本发明属于精细化工领域，涉及化合物的合成方法，具体地讲，本发明涉及2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法。

[背景技术]

2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(MBIT，式I)是一种高效杀菌剂，耐热之水性防腐剂，对于抑制微生物的生长有很好的作用，可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长，该产品可以直接加入个人护理用品、化妆品、涂料、纸浆等领域。

式I

传统合成方法以2,2'-二硫化水杨酸(DTSA)为主原料，通过氯化亚砜酰氯化，然后氯气氯化，最后甲胺闭环得到2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。这种传统合成方法存在反应步骤长、收率低、产品质量低的缺点。

从而，本领域中一直希望开发一种生成成本低、产品质量好、三废少的合成2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法。

[发明内容]

本发明所要解决的技术问题在于提供一种2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其生成成本低、产品质量好、三废少。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来解决：

2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)使1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)与碱反应，以得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮碱金属盐；

(2)使所述碱金属盐与甲基化试剂在非质子极性溶剂中反应，以得到2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。

在本发明的一些实施方式中，所述方法还包括在步骤(2)之后进行过滤，减压蒸馏滤液，以收集主馏分。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤(1)的反应完全之后将降温至25℃以下，过滤得到碱金属盐晶体，并干燥所得碱金属盐晶体。

在本发明的一些实施方案中，所述碱是选自以下的一种或多种的组合：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾。

在本发明的一些实施方案中，所述甲基化试剂是选自以下的一种或多种的组合：碳酸二甲酯、硫酸二甲酯和碘甲烷。

在本发明的一个优选实施方案中，所述甲基化试剂是碳酸二甲酯。

在本发明的一些实施方案中，所述非质子极性溶剂是选自以下的一种或两种的组合：N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃。

在本发明的一些实施方案中，步骤(1)中1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与碱的摩尔比例为1:1-1.3。

在本发明的一些实施方案中，步骤(1)的反应在水中进行。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤(1)的反应温度为55-70℃，优选60-65℃，反应时间为10-30min，优选时间为15-25min。

在本发明的一些优选实施方式中，步骤(2)的反应在70-115℃下进行，反应时间为3-25h，优选5-15小时。

本发明以1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和碱作为原料生成碱金属盐，然后以非质子极性溶剂为溶剂，与甲基化试剂反应，得到2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，具有生成成本低，产品质量好，三废少的的优点。

[附图说明]

图1是2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮标准品的HPLC检测数据；

图2是实施例1所得产物的HPLC检测数据。

[具体实施方式]

下面介绍的是本发明的多个可能实施例中的一些，旨在让本领域技术人员对本发明基本了解。并不旨在确认本发明的关键或决定性的要素或限定所要保护的范围。

实施例1

投固含量为90%的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)300g，水500g，32%氢氧化钠230g，升温至60-65℃，保温15min，全溶，降温至20-25℃，过滤，烘干，得到结晶BIT钠盐250g，收率80%。

投入BIT钠盐200g，碳酸二甲酯150g，N,N-二甲基甲酰胺150g，升温至100-105℃，反应15h，取样HPLC分析，要求BIT峰小于1%，反应合格，否则继续反应，直至达到要求。过滤，减压蒸馏溶剂，真空精馏粗品，得到2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(HPLC>99%)，收率约74%。

实施例2

参照实施例1合成BIT钠盐。