[发明专利]两种具有紫光性能4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸铜配合物的制备方法

权利要求书

1.紫光有机发光材料，其特征在于紫光有机发光材料{Cu{4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸}·(乙二胺)}·0.5H₂O的分子式为C₃₄H₃₆N₁₀Cu₂O₉S₂，其结构式为

。

2.制备权利要求1所述紫光有机发光材料的方法，其特征在于紫光有机发光材料的制备方法步骤如下:一、4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸的制备: 对氨基苯磺酸（1.221g，7.06mol）溶于20mL H₂O中，加入HCl 溶液（37%，1.47mL），温度0-5℃，逐滴加入5%的NaNO₂溶液（7.06 mmol，10mL），在0-5℃搅拌60min后完成重氮作用，并将8-羟基喹啉（1.025g，7.06 mmol）在0.5M NaOH溶液（16mL）中冷却搅拌至粘稠状，在60min内逐滴加入，并且在室温下搅拌一夜，调pH至7.5-8.0（用稀释的醋酸钠溶液）过滤沉淀，粗产品在水中（50mL）重结晶两次，然后在真空干燥箱内干燥（产率40%）；；

二、在N,N’-二甲基乙酰胺（DMA, 10 mL）和水（2 mL）的溶剂中加入氯化铜（CuCl₂·2H₂O (30mg, 0.18mmol)）与4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸(5mg, 0.015mmol)，搅拌后加入乙二胺（quadrol (0.025mL)），在室温条件下，磁力搅拌反应1小时后将所得溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬（25 mL）的反应釜中，程序升温100 °C， 100h, 得到棕褐色片状晶体，将产物过滤后，自然干燥，产率为55.8 % (以Cu 计算) 。

3.根据权利要求2所述的紫光有机发光材料的制备方法，其特征在于步骤一中用醋酸钠溶液调节pH值。

4.紫光有机发光材料，其特征在于紫光有机发光材料{Cu{4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸}₂}[Cu(乙二胺)₂]·2H₂O的分子式为C₃₄H₃₈N₁₀Cu₂O₉S₂，其结

构式为

。

5.制备权利要求4所述紫光有机发光材料的方法，其特征在于紫光有机发光材料的制备方法步骤如下:一、4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸的制备: 对氨基苯磺酸（1.221g，7.06mol）溶于20mL H₂O中，加入HCl 溶液（37%，1.47mL），温度0-5℃，逐滴加入5%的NaNO₂溶液（7.06 mmol，10mL），在0-5℃搅拌60min后完成重氮作用，并将8-羟基喹啉（1.025g，7.06 mmol）在0.5M NaOH溶液（16mL）中冷却搅拌至粘稠状，在60min内逐滴加入，并且在室温下搅拌一夜，调pH至7.5-8.0（用稀释的醋酸钠溶液）过滤沉淀，粗产品在水中（50mL）重结晶两次，然后在真空干燥箱内干燥（产率40%）；；

二、在N,N’-二甲基乙酰胺（DMA, 15 mL）和水（6 mL）的溶剂中加入氯化铜（CuCl₂·2H₂O (30mg, 0.18mmol)）与4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸(10mg, 0.030mmol)，搅拌后加入乙二胺（quadrol (0.025mL)），在室温条件下，磁力搅拌反应1小时后将所得溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬（25 mL）的反应釜中，程序升温100 °C， 100h, 得到棕褐色片状晶体，将产物过滤后，自然干燥，产率为59.6 % (以Cu 计算) 。

6.根据权利要求5所述的紫光有机发光材料的制备方法，其特征在于步骤一中用醋酸钠溶液调节pH值。