[发明专利]一种高纯度槐胺碱的制备工艺无效
申请号: | 201310026723.4 | 申请日: | 2013-01-24 |
公开(公告)号: | CN103059021A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 白锋云;张勇;汪晓东;陈殿河 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫荆花制药有限公司 |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 751500 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 槐胺碱 制备 工艺 | ||
1.一种高纯度槐胺碱的制备工艺,具体步骤如下:
(1)总生物碱用醚类物质提取,提取液回收,用醚类物质重结晶得槐定碱(去除)或总生物碱直接用分离塔分离得与一次母液相同成分的中和液;
(2)一次母液或中和液回收后,溶于酸液中,加碱调PH =8-9,加氢气在一定压力下氢化,得氢化液;
(3)氢化液中加碱调PH=11-12得苦参碱(去除)和二次母液;
(4)二次母液用苯类物质萃取后,溶于酸液中,加碱碱化得三次母液(去除)和槐胺碱粗品;
(5)槐胺碱粗品用醚类物质重结晶或乙醇饱和加水结晶即得槐胺碱精品。
2.如权利要求1所述的一种高纯度槐胺碱的制备工艺,其特征在于所述(1)、(5)步中的醚类物质为乙醚、石油醚。
3.如权利要求1所述的一种高纯度槐胺碱的制备工艺,其特征在于所述(2)、(4)步中酸液为10%盐酸、5%硫酸。
4.如权利要求1所述的一种高纯度槐胺碱的制备工艺,其特征在于所述(2)、(4)步中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠。
5.如权利要求1所述的一种高纯度槐胺碱的制备工艺,其特征在于所述(2)步中一定压力为4.0-4.5MPa。
6.如权利要求1所述的一种高纯度槐胺碱的制备工艺,其特征在于所述(5)步中苯类物质为苯、甲苯、二甲苯。
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