[发明专利]一种双环醇药物组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种双环醇药物组合物，包含双环醇和式Ⅱ所示结构化合物

式Ⅱ。

2.根据权利要求1所述药物组合物，双环醇的含量不低于95%，式Ⅱ所示结构化合物含量不高于0.3%。

3.根据权利要求1所述药物组合物，双环醇的含量不低于97%，式Ⅱ所示结构化合物含量不高于0.2%。

4.根据权利要求1-3任一权利要求所述药物组合物，所述药物组合物包括含量不低于99%的双环醇、含量不高于0.1%式Ⅱ所示结构化合物，其余为其他物质。

5.制备如权利要求1所述的双环醇药物组合物的方法，其特征在于，是以联苯双酯为起始原料，经水解，乙酸酐脱水，硼氢化钠还原，甲基化，重结晶精制等过程，最终制备了含量不低于95%双环醇和含量不高于0.3%的式Ⅱ所示结构化合物组合物。

6.根据权利要求5所述，其特征在于，甲基化反应中反应温度为48-50℃，硫酸二甲酯：中间体3=1：1.05，硫酸二甲酯使用丙酮稀释后滴加方式给料。

7.根据权利要求5所述，其特征在于，还原反应中，反应完全后，将反应液在冰浴中用6N的盐酸酸化至pH为4左右，酸化完成后，过滤除去不溶性白色杂质（硼氢化钠氧化后产物）；然后使用5%的碳酸钠水溶液将反应液调至弱碱性，减压除去四氢呋喃，再使用二氯甲烷洗水相，除去可溶于有机相的杂质，最后将水溶液酸化使产品析出，干燥。