[发明专利]一种制备石墨烯薄膜的方法有效

专利信息
申请号: 201310026890.9 申请日: 2013-01-24
公开(公告)号: CN103101908A 公开(公告)日: 2013-05-15
发明(设计)人: 孙立涛;毕恒昌;万树;吴幸;尹奎波;谢骁;徐峰;贺龙兵 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 210096*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 石墨 薄膜 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种调控石墨烯薄膜润湿性的方法。

背景技术

随着石墨烯的发现,其优异的电学性质、力学性质、热学性质和磁学性质引起了人们的广泛关注。同时制备石墨烯的方法也层出不穷,主要有微机械剥离法(Novoselov KS,Geim AK,Morozov S V,Jiang D,Zhang Y,Dubonos SV et al.Science2004,306,666)、化学法(Stankovich S,Dikin DA,et al.Carbon2007,45,1558)和外延生长(Kim KS,ZhaoY,et al.Nature2009,457,706)。另外对于材料与环境的兼容方面,材料的表面起到了非常重要的作用。在很多情况下,尽管材料的特性对于一些特殊的应用显得非常优异,但是很多情况下要对其表面进行相应的处理以满足特定的需要(Wang SR,Zhang Y,Abibi N,Cabrales L,Langmuir2009,25,11078)。而这些在复合材料、涂料和生物介质上显得更加尤为重要。目前尽管有大量的工作集中在石墨烯的制备上,但很少有对石墨烯的表面特性进行研究的,为了扩大石墨烯的应用领域,必须能够得到不同表面特性的石墨烯。

发明内容

技术问题:本发明提供一种可以实现石墨烯薄膜从亲水-疏水-强疏水-超疏水转变的调控石墨烯润湿性的方法。

技术方案:本发明的调控石墨烯润湿性的方法,包括以下步骤:

首先将氧化石墨加入溶剂中,超声分散形成0.1mg/ml到5mg/l的氧化石墨烯分散液,然后将衬底放在加热台上,调节衬底温度,用喷枪将氧化石墨烯分散液喷到加热的衬底上,得到氧化石墨烯薄膜,接着对所得氧化石墨烯薄膜进行肼蒸汽还原,即将氧化石墨烯薄膜置于盛有肼的密闭容器中,然后加热到75到110℃,并维持5h到48h,最后对肼蒸汽还原所得产物进行碳颗粒修饰。

本发明中,溶剂是水、乙醇、丙酮、甲醇、乙醚、氯仿、四氯化碳、苯、丙二醇甲醚、丁醇、丁酮、二甲苯、甲苯、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、异丙醇、正庚烷、正己烷中的任意一种。

本发明中,氧化石墨烯薄膜的制备过程中,衬底的温度根据溶剂种类来确定,溶剂种类与衬底温度的对应关系为:溶剂为水,衬底温度设置在25-95℃;溶剂为乙醇,衬底温度设置在25-70℃;溶剂为丙酮,衬底温度设置在25-50℃;溶剂为甲醇,衬底温度设置在25-60℃;溶剂为乙醚,衬底温度设置在25-30℃;溶剂为氯仿,衬底温度设置在25-56℃;溶剂为四氯化碳,衬底温度设置在25-70℃;溶剂为苯,衬底温度设置在25-75℃;溶剂为丙二醇甲醚,衬底温度设置在25-65℃;溶剂为丁醇,衬底温度设置在25-110℃;溶剂为丁酮,衬底温度设置在25-75℃;溶剂为二甲苯,衬底温度设置在25-130℃;溶剂为甲苯,衬底温度设置在25-105℃;溶剂为四氢呋喃,衬底温度设置在25-60℃;溶剂为乙酸甲酯,衬底温度设置在25-53℃;溶剂为乙酸乙酯,衬底温度设置在25-70℃;溶剂为异丙醇,衬底温度设置在25-75℃;溶剂为正庚烷,衬底温度设置在25-90℃;溶剂为正己烷,衬底温度设置在25-65℃。

本发明中的碳颗粒修饰,是将肼蒸汽还原所得产物,完全置于火焰中灼烧2秒到5秒。

本发明方法中的碳颗粒修饰,火焰来源为以下任一物质的燃烧燃烧产生火焰的物质为:蜡烛、酒精、汽油、柴油及各种烷烃类化合物。

本发明中,衬底的材质为玻璃、硅片、金属片、聚二甲基硅氧烷。

本发明利用喷涂法结合衬底温度的改变,可以得到不同粗糙程度的表面,进而实现由亲水-疏水-强疏水的转变,另外,为了实现超疏水,必须对其表面进行碳颗粒修饰,而该过程是通过将石墨烯薄膜置于火焰上燃烧实现的。

有益效果:本发明与现有技术相比,具有以下优点:

现有的资料中,只是研究石墨烯片本身具有疏水特性,并没有人研究通过改变石墨烯膜的表面结构进而设计出不同润湿性的薄膜。本发明第一次利用喷涂结合加热的方法,实现了石墨烯薄膜表面结构的可控制备,进而得到了不同润湿性的石墨烯薄膜。石墨烯由于具有非常好的耐磨性,因此,其在涂层方面具有极大的应用前景,但作为涂层,润湿性将是一个非常重要的指标,不同的领域要求涂层具有不同的润湿性,因此,本发明结合实际情况,利用新方法得到了具有不同润湿性的石墨烯薄膜。该方法成本低、简单、易于大规模生产。本发明利用温度调节结合表面修饰,从而实现了石墨烯薄膜表面润湿性的可控调制。该方法简单易行,成本低,还可以实现大规模生产。

附图说明

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