[发明专利]一种制备2,4-D胆碱的方法无效
| 申请号： | 201310028890.2 | 申请日： | 2013-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN103086896A | 公开（公告）日： | 2013-05-08 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;姚红霞;邹宗加;李志清;许立卫;吴勇 | 申请（专利权）人： | 山东潍坊润丰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/40 | 分类号： | C07C215/40;C07C213/04;C07C59/70;C07C51/41 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 262737 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 胆碱 方法 | ||
1.一种制备2,4-D胆碱水溶液的方法，其特征是包括以下步骤：将2,4-D与三甲胺在水环境中进行反应，得三甲胺2,4-D酸盐，反应后向反应液中通入环氧乙烷气体，在密封、搅拌条件下反应得2,4-D胆碱水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：2,4-D与三甲胺的摩尔比为1:1-1.5；三甲胺2,4-D酸盐与环氧乙烷的摩尔比为1:1-4。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：三甲胺2,4-D酸盐与环氧乙烷的摩尔比为1: 2.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：2,4-D与三甲胺在常温常压下进行反应，反应时间为10-60min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：三甲胺2,4-D酸盐与环氧乙烷的反应温度为30-70℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：三甲胺2,4-D酸盐与环氧乙烷的反应时间为0.5-2.0h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：2,4-D胆碱水溶液中2,4-D胆碱的质量百分含量为50-80%。
8.一种制备2,4-D胆碱原药的方法，其特征是，按权利要求1-7中所述的任一种方法制备得到2,4-D胆碱水溶液，然后将制得的2,4-D胆碱水溶液浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、烘干，得2,4-D胆碱原药。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征是：浓缩温度为50～140℃，浓缩相对压力为0～-0.1Mpa；结晶温度小于等于50℃；烘干温度为90-110℃。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征是：所得的滤液循环利用，用于配制2,4-D胆碱水溶液，或者将多批滤液合并后再进行浓缩、降温结晶制备2,4-D胆碱原药。
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