[发明专利]一种制备2,4-D胆碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备2,4-D胆碱的方法，具体涉及一种简单易行的2,4-D胆碱水溶液和原药的制备方法，属于农药技术领域。

背景技术

2,4-D胆碱是2,4-D胺盐中的一种，它具有与2,4-D相同的效力和环保优势，除此以外还具有一些其他优势，例如挥发性低，扩散飘移较少，异味较轻，易于操作和混配，应用时机更广泛等，因此2,4-D胆碱具有更好的环保优势。专利CN 102180804 A公开了一种2,4-D 胆碱胺盐的制备方法，此方法公开了以胆碱水溶液和2,4-D原药为原料制备2,4-D胆碱水剂和原药的技术。该方法制得的2,4-D胆碱原药纯度高、稳定性强、无粉尘、溶解性好，所得水剂不会出现结晶，使用方便，包装和储运成本也较低，是环境友好型剂型。

由于2,4-D胆碱环境友好、使用方便，因此其合成必然会越来越被人们所重视。据了解，除了专利CN 102180804 A中对2,4-D胆碱的报道外，目前没有其他2,4-D胆碱合成方法的报道见诸文献。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备2,4-D胆碱水溶液和原药的方法，该方法简单易行、原料易得，为2,4-D胆碱的合成提供了一种新的思路，有利于2,4-D胆碱的推广应用。

本发明是通过以下措施实现的：

一种制备2,4-D胆碱水溶液的方法，其特征是包括以下步骤：将2,4-D（2.4-二氯苯氧乙酸）与三甲胺在水环境中进行反应，得三甲胺2,4-D酸盐，反应后向反应液中通入环氧乙烷气体，在密封、搅拌条件下反应得2,4-D胆碱水溶液。

上述方法中，2,4-D与三甲胺的摩尔比为1:1-1.5，三甲胺一般以水溶液的形式加入。2,4-D与三甲胺在常温常压下进行反应，一般的，反应时间为10-60min。

上述方法中，反应在水环境中进行，水的加入量没有要求，按照所需2,4-D胆碱水溶液的浓度而定，在制原药时优选2,4-D胆碱水溶液的浓度为50-80wt%。

上述方法中，三甲胺2,4-D酸盐与环氧乙烷的摩尔比为1:1-4，优选为1: 2.5。

上述方法中，三甲胺2,4-D酸盐与环氧乙烷的反应温度为30-70℃，一般的，反应时间为0.5-2.0h。

2,4-D胆碱水溶液可以直接作为水剂出售，但是为了使产品在运输和使用时更方便，可以用水溶液进一步制备原药，制备方法为：将制备得到2,4-D胆碱水溶液浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、烘干，得2,4-D胆碱原药。

上述方法中，浓缩温度为50～140℃，浓缩相对压力为0～-0.1Mp。

上述方法中，结晶温度小于等于50℃。

上述方法中，烘干温度为90-110℃。

进一步的，所得的滤液可循环利用，用于配制2,4-D胆碱水溶液，或者将多批滤液合并后再进行浓缩、降温结晶制备2,4-D胆碱原药。

本发明具有以下优点：

1、本发明工艺简单、原料易得。

2、三甲胺2,4-D酸盐与过量的环氧乙烷反应，提高了2,4-D胆碱的产率，过量的环氧乙烷可以用于下一批的2,4-D胆碱合成过程，无资源浪费。

3、整个制备工艺简单易行，实现了自动化连续化生产，无三废排放，产能高，环保性好，规模化应用价值高。

4、所得产品质量好，收率96%-99%，所用2,4-D原药含量99.5%时，产品纯度高达99.5%，所用2,4-D原药含量98%时，产品纯度也能达到97.5%-98.0%，适合规模生产应用。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应该明白的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。

本发明制备2,4-D胆碱水溶液和原药的方法为：将原料2,4-D(2.4-二氯苯氧乙酸)和三甲胺以水为介质，常温常压下充分反应，得到三甲胺2,4-D酸盐溶液（三甲胺2.4-二氯苯氧乙酸盐），再将此溶液置于带有环形导气管、搅拌及冷却装置的密封反应器内，通入环氧乙烷气体，搅拌反应得到2,4-D胆碱水溶液，所得2,4-D胆碱水溶液经加热浓缩，降温结晶，过滤，洗涤，烘干，即得到2,4-D胆碱原药。下面列举本发明的几个优选实施例。

实施例1