[发明专利]一种测定铁矿石中二氧化硅含量的方法无效
申请号: | 201310029409.1 | 申请日: | 2013-01-28 |
公开(公告)号: | CN103115921A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 冯晓军;薛菁 | 申请(专利权)人: | 云南磷化集团有限公司 |
主分类号: | G01N21/79 | 分类号: | G01N21/79 |
代理公司: | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人: | 张媛德;范严生 |
地址: | 650600*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 铁矿石 二氧化硅 含量 方法 | ||
1.一种测定铁矿石中二氧化硅含量的方法,其特征在于,其方法为:
a.将铁矿试样0.15~0.20g置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入氢氟酸-硝酸混合溶剂;
b.将聚四氟乙烯烧杯置于电热板上,温度在25~30℃之间逐渐升高180~200℃温度,盖上聚四氟乙烯表面皿,保持加热温度,每隔5 min摇荡一次,微沸20~30min,控制剩余体积10mL后取下;
c.将步骤b所得的溶液,加入10mL盐酸-硝酸的混酸后,加入2~3g固体氯化钾,搅拌至饱和,并有过量至固体氯化钾未溶,搅拌下缓慢加入8~10mL氟化钾溶液,继续搅拌1 min后,放入冰镇容器中迅速降温,放置20~30 min至15℃;
d. 将步骤c所得的溶液,在不断搅拌下,用倾泻法缓缓倒入垫有海绵球的滤纸浆聚乙烯漏斗进行过滤,用氯化钾—乙醇洗液洗涤烧杯和沉淀各3~4次, 将沉淀连同纸浆、海绵球转移到步骤a的聚四氟乙烯烧杯中,加入8~10滴混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液边加边搅拌,反复擦洗杯壁至紫色;
e.加入150mL中性沸水,摇匀,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至紫色为终点,记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,同时做空白试验;根据氢氧化钠标准滴定溶液用量计算出铁矿石中二氧化硅含量。
2.根据权利要求1所述的测定铁矿石中二氧化硅含量的方法,其特征在于,步骤a所述的氢氟酸-硝酸混合溶剂硝酸和氢氟酸均为AR级,其加入量为硝酸10~12mL,氢氟酸20~25mL。
3.根据权利要求1所述的测定铁矿石中二氧化硅含量的方法,其特征在于,步骤c所述的加入10mL盐酸-硝酸混酸为AR级;2~3g固体氯化钾为AR级;8~10mL氟化钾溶液为AR级,质量浓度为200g/L。
4.根据权利要求1所述的测定铁矿石中二氧化硅含量的方法,其特征在于,步骤d所述的加入氯化钾—乙醇洗液为AR级,质量浓度为50g/L;加入混合指示液为溴百里香酚蓝一酚红,为AR级。
5.根据权利要求1所述的测定铁矿石中二氧化硅含量的方法,其特征在于,步骤d所述的氢氧化钠标准滴定溶液为AR级,物质的量浓度为0.1mol/L。
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