[发明专利]一种交联丙烯酸接枝羟丙基木薯淀粉的制备方法有效
申请号: | 201310029467.4 | 申请日: | 2013-01-27 |
公开(公告)号: | CN103059227A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 李和平;杨永哲;张垚;吕虎强;胡杨;杨官威;袁金伟;黄云燕;秦东霞 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/06;C08F4/40;C08B31/12 |
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地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 丙烯酸 接枝 丙基 木薯 淀粉 制备 方法 | ||
1.一种交联丙烯酸接枝羟丙基木薯淀粉的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将木薯淀粉在50℃的真空干燥箱中干燥至恒重,得到干基木薯淀粉;
(2)取步骤(1)所得干基木薯淀粉6~10g与20~30mL分析纯无水乙醇加入四口烧瓶中,室温下搅拌均匀,配成淀粉悬浮液;
(3)取5~20mL质量分数为5%~15%的氢氧化钠溶液,在10~20分钟加入步骤(2)所得的淀粉悬浮液中,调节反应体系的pH为10~13;
(4)取2.5~5mL分析纯环氧丙烷加至步骤(3)所得反应体系中,搅拌均匀后升温至30~40℃,反应6~10小时;然后用分析纯冰醋酸调节体系pH为6~7,得羟丙基淀粉溶液;
(5)依次将1.0~5.0mL分析纯丙烯酸、5~15mL去离子水加入50mL小烧杯中,搅拌均匀后采用1~5mL分析纯乙二胺调节该溶液的pH为5~7;再将0.05~0.10g交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、10~20mL去离子水加入烧杯中,得到单体混合液;
(6)称取0.02~0.1g过硫酸铵和0.04~0.2g亚硫酸氢钠加入另一50mL小烧杯中,再加入10~15mL去离子水,室温下溶解均匀后得到引发剂混合溶液;
(7)将步骤(4)所得物料加热至40~45℃,均匀滴加步骤(5)所得单体混合液,并同步均匀滴加步骤(6)所得引发剂混合溶液,控制20~60分钟滴加完毕;然后在搅拌下继续反应1~3小时,再将体系温度冷却至40℃以下,得交联丙烯酸接枝羟丙基木薯淀粉粗产物溶液;
(8)将步骤(7)所得粗产物溶液用30~80mL无水乙醇沉淀后,滤去上清液,再用20~50mL无水乙醇洗涤三次,然后用20~40mL分析纯丙酮冲洗并抽滤;将滤饼放入50℃的真空干燥箱中烘干至恒重即得交联丙烯酸接枝羟丙基木薯淀粉粗产品;
(9)将步骤(8)中粗产品放入索氏提取器中,加入50~100mL分析纯丙酮抽提12~24小时;取出抽提后的物料,放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重,即得产品。
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