[发明专利](叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310029759.8 申请日: 2013-01-25
公开(公告)号: CN103087102A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 叶智华;于秀华;刘雅倩;罗宇;陆雪根 申请(专利权)人: 苏州昊帆生物科技有限公司
主分类号: C07F9/572 分类号: C07F9/572
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 孙仿卫;李艳
地址: 215011 江苏省苏州市高新*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 丁基 氨基 吡咯烷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(a)使式(                                                )化合物六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦与叔丁胺在有机溶剂中发生取代反应,所述取代反应的温度为10℃~70℃,反应时间为10-24小时,制得式()中间体;

(b)将步骤(a)中所制得的式()中间体在甲醇中与甲醇钠反应,制得式()化合物(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦;

反应路线如下:

2.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述取代反应的温度为30-50℃。

3.根据权利要求2所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述取代反应的温度为40℃。

4.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述有机溶剂为非质子性溶剂。

5.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述非质子性溶剂选自二氯甲烷或四氢呋喃或氯仿或甲苯。

6.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述叔丁胺和六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦的摩尔投料比为3:1。

7.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于:步骤(b)中的式()中间体与甲醇钠的反应时间为2小时。

8.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:将六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦溶解在干燥的二氯甲烷溶剂中,加入叔丁胺得到反应体系,使所述反应体系在40℃下回流反应18小时;蒸干溶剂,加入甲醇和甲醇钠,回流反应2小时,抽滤,蒸干得(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦。

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