[发明专利](叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法有效
申请号: | 201310029759.8 | 申请日: | 2013-01-25 |
公开(公告)号: | CN103087102A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 叶智华;于秀华;刘雅倩;罗宇;陆雪根 | 申请(专利权)人: | 苏州昊帆生物科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/572 | 分类号: | C07F9/572 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;李艳 |
地址: | 215011 江苏省苏州市高新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 氨基 吡咯烷 制备 方法 | ||
1.一种(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(a)使式( )化合物六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦与叔丁胺在有机溶剂中发生取代反应,所述取代反应的温度为10℃~70℃,反应时间为10-24小时,制得式()中间体;
(b)将步骤(a)中所制得的式()中间体在甲醇中与甲醇钠反应,制得式()化合物(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦;
反应路线如下:
。
2.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述取代反应的温度为30-50℃。
3.根据权利要求2所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述取代反应的温度为40℃。
4.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述有机溶剂为非质子性溶剂。
5.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述非质子性溶剂选自二氯甲烷或四氢呋喃或氯仿或甲苯。
6.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述叔丁胺和六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦的摩尔投料比为3:1。
7.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于:步骤(b)中的式()中间体与甲醇钠的反应时间为2小时。
8.根据权利要求1所述的(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:将六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦溶解在干燥的二氯甲烷溶剂中,加入叔丁胺得到反应体系,使所述反应体系在40℃下回流反应18小时;蒸干溶剂,加入甲醇和甲醇钠,回流反应2小时,抽滤,蒸干得(叔丁基亚氨基)三(吡咯烷)膦。
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