[发明专利]3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法

权利要求书

1.3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：先制备含铜催化剂；再将3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯在含铜催化剂的作用下与氢气进行反应，制得3,5-二甲氧基苯甲醇。

2.根据权利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述含铜催化剂的制备包括以下步骤：

a、将硅溶胶酸化后经超声波处理5～60分钟，得到改性硅溶胶载体；

b、将步骤a制得的改性硅溶胶载体，加入到尿素和硝酸铜的水溶液中，搅拌1～10小时，再将体系在50～98℃下搅拌10～28小时，趁热过滤出固体，去离子水洗涤固体；

c、将步骤b中洗涤后的固体干燥后焙烧；

d、将步骤c焙烧后的固体用氢气还原活化，制得所述的含铜催化剂。

3.根据权利要求2所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的酸化是用稀硝酸酸化，稀硝酸的浓度为0.001～0.05mol/L；

优选的，所述稀硝酸的浓度为0.005～0.01mol/L。

4.根据权利要求2所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的超声波处理时间为20～40min。

5.根据权利要求2所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤b中的尿素和硝酸铜的水溶液中，尿素的浓度为0.05～1.5mol/L，硝酸铜的浓度为0.01～0.5mol/L；

优选的，所述的尿素和硝酸铜的水溶液中，尿素的浓度为0.1～1.0mol/L，硝酸铜的浓度为0.05～0.4mol/L。

6.根据权利要求2所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤c中的固体在90～120℃干燥6～12小时，再在200～400℃下焙烧2～6小时；

优选的，所述的固体在100～110℃干燥8～12小时，再在300～350℃下焙烧2～6个小时。

7.根据权利要求6所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤d中的还原活化，是指常压下，活化温度为150～300℃，用流量为60～150mL/min的氢气流还原活化；

优选的，所述氢气流的流量为80～120mL/min，活化温度为180～250℃。

8.根据权利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述的3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯在含铜催化剂的作用下与氢气进行反应，具体操作包括：在氢气氛围中将3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯气化，使氢气和3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的混合气通过含铜催化剂，得到产物3,5-二甲氧基苯甲醇；其中，氢气和3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为100～200︰1，反应温度为250～400℃，3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为0.01～0.8h^-1，氢气压力为5～30atm。

9.根据权利要求8所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：所述的氢气和3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为70～150︰1，反应温度为300～350℃，3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为0.05～0.6h^-1，氢气压力为10～20atm。

10.根据权利要求1所述的3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：

a、将硅溶胶用稀硝酸酸化后，经超声波处理5～60分钟，得到改性硅溶胶载体；

b、将步骤a制得的改性硅溶胶载体，加入到尿素和硝酸铜配制成水溶液中，搅拌1～10小时，然后升温至50～98℃，搅拌10～28小时，趁热过滤出固体，去离子水洗涤固体；

c、将步骤b中制得的固体在90～120℃干燥6～12小时，再在200～400℃下焙烧2～6小时；

d、将步骤c焙烧后的固体在常压150～300℃下，用流量为60～150mL/min的氢气流还原活化，制得所述的含铜催化剂；

e、在氢气氛围中将3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯气化，再将含铜催化剂固定到氢化床上，使氢气和3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的混合气自上而下通过催化剂的床层，产物3,5-二甲氧基苯甲醇由反应器底部引出；其中，氢气和3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为100～200︰1，反应温度为250～400℃，3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为0.01～0.8h^-1，氢气压力为5～30atm。