[发明专利]一种优质高效的冷冻干燥技术

权利要求书

1.一种冻干粉末的制备方法，包括以下步骤：

（1）产品的预冻：将待干燥的料液稀释到质量浓度为20~35%，加入冻干保护剂，1~2h内迅速降温至-30℃～-40℃，料液变为块状结构；

（2）退火：将上述块状物料在3-5h内升温至-10~0℃，然后在0.5-1h内迅速降温至-30℃～-40℃，物料变为表面凹凸不平、内部有大量贯通孔隙的松散冰状结构；

（3）升华干燥：开启真空系统，控制真空度缓慢上升，30min内使得真空度达到10~30Pa；开启加热，使得物料的温度在2-4h内由-30℃～-40℃缓慢升温至0~10℃，此时物料变为松散的粉末，维持在该温度下2-5h；

（4）解析干燥：将上述物料粉末在0.5~1.5h内迅速升温到35~50℃，并维持在该温度下0.5~1h，关闭真空系统，使得压力缓慢恢复到常压，得到物料的冻干粉末； 

（5）封装：在干燥环境下，将上述冻干后的产品迅速装填到密闭容器中，并迅速抽真空或通入氮气后进行密封包装。

2.如权利要求1所述的冻干粉末的制备方法，其特征在于：所述待干燥的料液为美洛西林钠、哌拉西林钠或舒巴坦钠水溶液。

3.如权利要求1或2所述的冻干粉末的制备方法，其特征在于：预冻步骤的冻干保护剂选自葡萄糖、甘露醇、甘油或甘氨酸中的一种或几种组合，其加入量为料液总质量10%~20%。

4.如权利要求3所述的冻干粉末的制备方法，其特征在于：退火步骤的升温时间为4-5h。

5.如权利要求3所述的冻干粉末的制备方法，其特征在于：升华干燥步骤的真空度为20Pa。

6.如权利要求3所述的冻干粉末的制备方法，其特征在于：解析干燥步骤的温度为40-45℃。

7.如权利要求3所述的冻干粉末的制备方法，其特征在于：冻干后的物料的含水量为0.1%~0.5%。