[发明专利]一种多级孔道复合金属氧化物的制备方法无效
申请号: | 201310031735.6 | 申请日: | 2013-01-29 |
公开(公告)号: | CN103111301A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 赵玉峰;何静;高发明 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;B01J35/10 |
代理公司: | 石家庄一诚知识产权事务所 13116 | 代理人: | 李合印 |
地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多级 孔道 复合 金属 氧化物 制备 方法 | ||
1.一种多级孔道复合金属氧化物的制备方法,其特征在于,
(1)将化学模板溶于水中,在40-60℃下以速度为400r/min-800r/min搅拌0.5~1h,
所述化学模板为表面活性剂或嵌段共聚物,所述表面活性剂为季铵盐表面活性剂,所述嵌段共聚物为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物 ,其表面活性剂或嵌段共聚物的浓度为0.001 ~0.03mol/L;
(2)按每毫升上述溶液加入0.041g~0.35g金属盐的比例,在上述溶液中加入金属盐,继续恒温搅拌1~2h,所述金属盐为Li、Ni、Cu、Zn的硝酸盐和醋酸盐的混合物,上述金属盐的金属离子浓度为0.15mol/L~2mol/L,且Li、Ni、Cu、Zn金属盐的质量比为0.1~ 6:1~ 7:1~8:2~14,
(3)将卤虫卵壳清洗干净,球磨6小时后,分别用浓度为6~12mol/L的HCl、8~18mol/L的H2SO4、6~14mol/L的HNO3、2~6mol/L的KOH浸泡预处理,预处理时间为每种物质2~6h,干燥除去水分,
(4)在上述加入金属盐的溶液里加入柠檬酸,柠檬酸的摩尔量与金属离子的摩尔量的比值为R=1~2,再将加入上述处理过的卤虫卵壳,其比例为每毫升上述加入金属盐的溶液中加入0.005~0.05g卤虫卵壳,继续恒温搅拌直至形成溶胶,用氨水调节Ph值至6~8,升温至80-100℃,搅拌至形成湿凝胶;
(5)将上述凝胶在80~100℃干燥箱内干燥6h-24h形成干凝胶;
(6)将上述干凝胶在马弗炉中以1~10℃/min 的速度升温至500-800℃进行煅烧,保温4~6h。
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