[发明专利]一种硫氰酸红霉素的制备方法有效
申请号: | 201310036632.9 | 申请日: | 2013-01-30 |
公开(公告)号: | CN103113440A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 邹太平;段天洪;肖荣泽;陈忠明;刘革新;王利春;梁隆;程志鹏 | 申请(专利权)人: | 伊犁川宁生物技术有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;全学荣 |
地址: | 835000 新疆维吾尔自治区伊犁*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰酸 红霉素 制备 方法 | ||
1.一种硫氰酸红霉素的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:
(1)将硫氰酸红霉素粗品用40~60℃纯化水冲洗后,溶解于38~48℃的丙酮中,丙酮体积为硫氰酸红霉素粗品的1~4倍,调pH至9.0~10.5,再用饱和NaCl溶液洗涤,分相,弃去水相,得含有红霉素碱的丙酮溶液;
(2)取步骤(1)的红霉素碱丙酮溶液,加入硫氰酸盐,酸化,结晶,过滤,纯化水冲洗,干燥,即得硫氰酸红霉素成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述纯化水的温度为55℃,冲洗的次数为两次;所述丙酮体积为硫氰酸红霉素粗品的3~3.5倍。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述丙酮温度为38~45℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述pH值调节至9.0~9.8。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:用浓度为25~34%(w/w)的NaOH溶液调节pH值。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)的工艺如下:在含有红霉素碱的丙酮溶液中,加入硫氰酸盐溶液,每十亿单位红霉素碱加入1.72~2.47mol硫氰酸盐,调pH至6.0~7.8,加入1~2倍体积的纯化水,20~30℃下结晶,静置1~2.4h,离心,纯化水冲洗,干燥即可。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述硫氰酸盐溶液的浓度为40%(w/w);调pH采用25~50%(w/w)的醋酸溶液。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述硫氰酸红霉素粗品由如下方法制得:
1)取红霉素发酵液,过滤,得滤液经树脂脱色,浓缩,得红霉素浓缩液,所述树脂是大孔丙烯酸系强碱性阴离子交换树脂;
2)在步骤1)得到的红霉素浓缩液中,加入硫氰酸盐,酸化,过滤,制得硫氰酸红霉素粗品。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,脱色时,流速10~60BV/h,上柱液的pH为6.5~7.5。
10.权利要求1~9任意一项所述方法制备的硫氰酸红霉素。
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