[发明专利]二号熔剂中氧化镁含量的测定方法有效
| 申请号： | 201310039254.X | 申请日： | 2013-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN103091453A | 公开（公告）日： | 2013-05-08 |
| 发明（设计）人： | 邓兰洪 | 申请（专利权）人： | 西南铝业（集团）有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N31/22 | 分类号： | G01N31/22;G01N31/16 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵;李玉秋 |
| 地址： | 401326 重庆市九龙*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二号 熔剂 氧化镁 含量 测定 方法 | ||
1.一种二号熔剂中氧化镁含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将二号熔剂试样放入水中，加热，过滤得滤渣；
b）将所述滤渣、盐酸与硝酸混合，溶解得溶液；
c）将所述溶液的pH值调节至4~5，加入铜试剂，过滤，得滤液；
移取体积V的滤液，加入碱性缓冲溶液与铬黑T指示剂混合得第一混合液，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液进行钙镁滴定，得到消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V1；
移取体积V的滤液，加入氢氧化钠与钙指示剂混合得第二混合液，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液进行钙滴定，得到消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V2；
通过所述消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V1与V2换算得到氧化镁的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤c）中调节pH值之后还加入少量金属溶液，所述金属溶液为铜溶液、铁溶液或镍溶液。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述金属溶液中的金属、滤渣与铜试剂的质量比为：0.0002~0.0003：1：0.2~0.4。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述钙镁滴定还包括：
滴定前，加入水将第一混合液稀释。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述钙滴定还包括：
滴定前，加入水将第二混合液稀释。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述滤渣、盐酸与硝酸的比例为：1g：2.5~4ml：0.4~1ml。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述碱性缓冲溶液为氯化铵-氨水缓冲溶液。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸标准滴定溶液的浓度为0.02~0.04mol/L。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述钙镁滴定的终点为第一混合液由红色变为亮蓝色。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述钙滴定的终点为第二混合液由红色变为纯蓝色。
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