[发明专利]二号熔剂中氧化镁含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及二号熔剂中氧化镁含量的测定方法。

背景技术

二号熔剂是氯化钾、氯化镁、氯化钡等氯化物高温熔炼混合而成的共熔体，也可通过光卤石和氧化镁加入少量的氯化钡灼烧或其它方法合成，可用于镁合金或铝镁合金等含镁合金的生产。高温熔炼金属镁时，块状镁极易氧化而燃烧，在出炉时，加入适量粉状二号熔剂可阻止金属镁的燃烧；在精炼金属镁时，加入二号熔剂进行精炼，可从熔融液中沉淀出杂质氧化物和氮化物，因此二号熔剂可用于镁及镁合金的精炼剂和保护剂；此外二号熔剂还可用于镁铝合金焊接剂和金属助熔剂。二号熔剂的用途不同，其中各组分的含量也不同，而且在熔炼过程中可能会引入其他杂质或残留未反应的原料，因此需对二号熔剂中氧化镁的含量进行测定。

目前，氧化镁含量的分析方法主要有原子吸收光谱法、ICP光谱法及EDTA络合滴定法。其中原子吸收光谱法和ICP光谱法都是在分离出氧化镁后，用酸溶解，利用镁元素在一定条件下会吸收或发射特征波长，在原子吸收光谱仪或ICP发射光谱仪上测定吸收或发射特征波长的强度，运用工作曲线来测定氧化镁的含量。原子吸收光谱法及ICP光谱法灵敏度高、选择性好、检测结果较精确，但由于两者是根据镁元素吸收或发射特征波长的强度来进行定量分析，必然要使用昂贵的设备，同时也会增加设备运行及维护所产生的成本。

EDTA络合滴定法是一种以络合反应为基础的滴定分析方法，其无需使用特殊的设备，但其必须根据试样中的不同组分，采取不同的前处理方法，并添加不同的掩蔽剂以除去试样中其他元素的干扰。如公开号为CN102636617A的中国专利公开了一种测定铁矿石中氧化镁含量的方法，该方法以氢氧化钠为熔剂在高温炉中熔融铁矿试样，经硝酸酸化后，镁离子进入液体，然后加入苯羟乙酸、乙二醇乙二醚二铵四乙酸（EGTA）溶液和三乙醇胺掩蔽钛、铁、铝和碱土等金属离子，在pH值大于12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀，过滤后，用盐酸溶解，进而在pH值为10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定即可。而水泥中氧化镁含量的测定中以三乙醇胺和酒石酸钠为掩蔽剂。

目前，还没有检测结果较精确的EDTA络合滴定法用于检测二号熔剂中氧化镁的含量。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种二号熔剂中氧化镁含量的测定方法，该方法为成本较低。

本发明提供了一种二号熔剂中氧化镁含量的测定方法，包括以下步骤：

a）将二号熔剂试样放入水中，加热，过滤得滤渣；

b）将所述滤渣、盐酸与硝酸混合，溶解得溶液；

c）将所述溶液的pH值调节至4~5，加入铜试剂，过滤，得滤液；

移取体积V的滤液，加入碱性缓冲溶液与铬黑T指示剂混合得第一混合液，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液进行钙镁滴定，得到消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V₁；

移取体积V的滤液，加入氢氧化钠与钙指示剂混合得第二混合液，用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液进行钙滴定，得到消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V₂；

通过所述消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积V₁与V₂换算得到氧化镁的含量。

优选的，所述步骤c）中调节pH值之后还加入少量金属溶液，所述金属溶液为铜溶液、铁溶液或镍溶液。

优选的，所述金属溶液中的金属、滤渣与铜试剂的质量比为：0.0002~0.0003：1：0.2~0.4。

优选的，所述钙镁滴定还包括：

滴定前，加入水将第一混合液稀释。

优选的，所述钙滴定还包括：

滴定前，加入水将第二混合液稀释。

优选的，所述滤渣、盐酸与硝酸的比例为：1g：2.5~4ml：0.4～1ml。

优选的，所述碱性缓冲溶液为氯化铵-氨水缓冲溶液。

优选的，所述乙二胺四乙酸标准滴定溶液的浓度为0.02~0.04mol/L。

优选的，所述钙镁滴定的终点为第一混合液由红色变为亮蓝色。

优选的，所述钙滴定的终点为第二混合液由红色变为纯蓝色。