[发明专利]N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法有效
| 申请号： | 201310039646.6 | 申请日： | 2013-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN103965094A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 汪港;徐松;刘学峰;孙中华;郭维成 | 申请（专利权）人： | 江苏道博化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 222523 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 氨基 二甲 亚胺 合成 方法 | ||
1.一种N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1. 溴化反应：将4-AMP和溶剂二氯乙烷投入反应器中，再将总含量为30wt%的溴化剂投入其中，然后投入四丁基溴化铵，再加入浓硫酸和水，水浴加热、升温至35~38℃，滴加H2O2后保温2~5h，待原料含量≦2wt%停止反应，降温滴加水，然后升温对溶剂二氯乙烷进行回收，得浅黄色产品；
步骤2. 后处理：所得产品再用甲醇打浆，加热回流，静置、过滤、洗涤，得精品。
2.根据权利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于溴化反应中所述的4-AMP与二氯乙烷的质量比为1：（5~7），所述的溴化剂为氢溴酸和溴化钠，其中氢溴酸与溴化钠的摩尔比为（2~12）:3；所述溴化剂与4-AMP的摩尔比为（1.2~1.5）：1，所述四丁基溴化铵与4-AMP的质量比为0.05:1；所述浓硫酸与二氯乙烷的质量比为1:（37.5~40），所述水与二氯乙烷的质量比为1：（75~80），所述H2O2与溴化剂的摩尔比为（1~1.5）:2。
3.根据权利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于溴化反应中所述的降温滴加水的温度为30℃以下；所述的升温回收二氯乙烷的温度为65~90℃。
4.根据权利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于后处理中所述的湿品与甲醇的比为1：（3~5）g/ml。
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