[发明专利]一种同时制备二氟乙酸酐及二氟乙酸酯的方法有效
| 申请号： | 201310040468.9 | 申请日： | 2013-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN103183601A | 公开（公告）日： | 2013-07-03 |
| 发明（设计）人： | 叶立峰;王树华;周强;姜永清;余燕 | 申请（专利权）人： | 巨化集团技术中心 |
| 主分类号： | C07C53/18 | 分类号： | C07C53/18;C07C51/56;C07C69/63;C07C67/08 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 324004 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同时 制备 乙酸酐 乙酸 方法 | ||
1.一种同时制备二氟乙酸酐及二氟乙酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将二氟乙酸与五氧化二磷按摩尔比1.2～2.0:1混合后，在反应温度为60～150℃，反应时间为1～5h的条件下进行反应，反应结束后冷却、蒸馏得到二氟乙酸酐产品和第一剩余物；
（2）在步骤（1）的第一剩余物中第二次加入二氟乙酸，第二次加入的二氟乙酸与步骤（1）中加入的五氧化二磷的摩尔比为1.2～2.0:1；在反应温度为60～150℃，反应时间为1～5h的条件下进行反应，反应结束后冷却、蒸馏得到二氟乙酸酐、未反应的二氟乙酸的混合物和第二剩余物；
（3）在步骤（2）的第二剩余物中加入醇、并第三次加入二氟乙酸，所述醇与第三次加入的二氟乙酸的摩尔比为1.0～2.0:1，所述第三次加入的二氟乙酸与步骤（1）中加入的五氧化二磷的摩尔比为0.8～2.0:1；在反应温度为50～120℃，反应时间为1～8h的条件下进行反应，反应结束后精馏得到二氟乙酸酯产品；
（4）将步骤（2）得到的二氟乙酸酐、未反应的二氟乙酸的混合物加入到新的五氧化二磷中，所述新的五氧化二磷与步骤（2）中第二次加入的二氟乙酸的摩尔比为1：1.2～2.0，在反应温度为60～150℃，反应时间为1～5h的条件下进行反应，反应结束后冷却、蒸馏得到二氟乙酸酐产品。
2.根据权利要求1所述的同时制备二氟乙酸酐及二氟乙酸酯的方法，其特征在于步骤（3）中所述的醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、环己醇、环戊醇中的一种。
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