[发明专利]一种从山橿中制备球松素的方法

权利要求书

1.一种从山橿中制备球松素的方法，其特征在于，该球松素的分子结构式为：

由以下步骤实现：

（1）将山橿干燥，粉碎，过80目筛，每次加山橿重量的6-9倍质量浓度为75-85%的乙醇,提取3次，每次1-2h，合并3次提取液，减压回收至无醇味，加水分散，得水分散液，水分散液浓度相当于4g/mL生药；

（2）水分散液用石油醚萃取3次，第一次和第二次石油醚加入量与水分散液等量，第三次石油醚加入量为水分散液体积的1/2量，合并石油醚萃取液，减压浓缩至50℃相对密度1.4-1.7的稠浸膏；

（3）稠浸膏加溶剂反溶3次，每次溶剂加入量均是稠浸膏体积的2倍，合并三次溶剂溶液，减压回收溶剂，使回收溶剂后的溶液为生药重量体积的1/80，重量体积是指，固体以g计，液体以ml计，即每80g山橿经步骤（3）回收溶剂后的溶液为1ml，在-20℃-20℃下静置24-168小时，去除上清液，制得球松素；所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮的一种。

2.根据权利要求1所述的从山橿中制备球松素的方法，其特征在于，山橿干燥药材8kg，粉碎，过80目药典筛，每次加质量浓度为75-85%的乙醇48L，提取3次，每次1-2h，合并3次提取液，减压回收溶剂至无醇味，加水分散，得75%-85%质量分数的乙醇分散液2000ml，相当于4g/mL生药材；

水分散液2000ml用石油醚萃取3次，石油醚加入量为第一次2000ml、第二次2000ml、第三次1000ml，合并石油醚萃取液，减压浓缩至50℃相对密度1.4-1.7的稠浸膏100ml；

稠浸膏加溶剂反溶3次，每次溶剂加入量为200ml，合并三次溶剂溶液，减压回收至100ml，在-20℃-20℃下静置24-168小时，制得球松素3.5g，采用HPLC法面积归一化法计算其纯度为96.5%；所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮的一种。

3.根据权利要求1所述的从山橿中制备球松素的方法，其特征在于，山橿干燥药材10kg，粉碎，过80目药典筛，每次加质量浓度为75-85%的乙醇60L，提取3次，每次1-2h，合并3次提取液，减压回收溶剂至无醇味，加水分散，得水分散液2500ml，相当于4g/mL生药材；

水分散液2500ml用石油醚萃取3次，石油醚加入量为第一次2500ml、第二次2500ml、第三次1250ml，合并石油醚萃取液，减压浓缩至50℃相对密度1.4-1.7的稠浸膏125ml；

稠浸膏加甲醇反溶3次，每次甲醇加入量为250ml，合并三次甲醇溶液，减压回收至125ml，在-20℃-20℃下静置24-168小时，制得球松素4.38g，采用HPLC法面积归一化法计算其纯度为95%。