[发明专利]一种从山橿中制备球松素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药领域，特别是一种从山橿中制备球松素的方法。 

背景技术

慢性胃炎、胃溃疡为消化系统的常见病和多发病，占接受胃镜检查患者的80%～90%。民间更是有“十人九胃病”的说法，特别是幽门螺杆菌（Hp)感染引起的胃部疾病(Hp感染性胃病)是发病率较高的消化道疾病。从天然药物资源中寻找和开发临床疗效确切，副作用小的创新新药是近年来国内外学者的一个热点问题。 

山橿山胡椒属植物的干燥根，在民间用于治疗慢性胃炎、胃溃疡具有悠久的历史。在河南信阳地区分布广泛产量丰富，是山橿的主要产地。河南羚锐制药股份公司以山橿为主要原料，配以鸡蛋壳、蜂蜜等生产的“胃疼宁”片用于治疗急、慢性胃炎、胃溃疡，疗效显著，有效率达到90%以上。研究表明，山橿总黄酮部位是其治疗胃炎胃溃疡的主要有效部位，球松素是山橿总黄酮部位的主要有效成分和指标性成分，是山橿药材、胃痛宁片质量控制的主要指标，有效用于治疗急慢性胃炎、胃溃疡等消化系统疾病。有人发明了采用有机溶剂提取后减压回收，然后再利用凝胶柱层析纯化法从药用植物中制备球松素的方法。此制备方法的技术关键是，采用凝胶树脂进行纯化，而凝胶树脂柱层析纯化方法操作方法繁琐、效率低下、同时由于凝胶价格昂贵而不适合大量制备。 

次生代谢产物在不同的药用植物中分布的质和量是有差异的，本发明的关键是结合球松素在山橿中分布特点，避开操作繁琐、成本高、效率低的柱层析纯化方法，大量、快速制备高纯度球松素，具有较高的经济价值与技术创新性。 

发明内容

针对上述情况，结合球松素在山橿中的分布特点，克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种从山橿中制备球松素的方法，可有效解决高效、成本低的从山橿中提取球松素的问题。 

本发明解决的技术方案是，该球松素的分子结构式为： 

由以下步骤实现： 

（1）将山橿干燥，粉碎，过80目筛，每次加山橿重量的6-9倍质量浓度为75-85%的乙醇,提取3次，每次1-2h，合并3次提取液，减压回收至无醇味，加水分散，得水分散液，水分散液浓度相当于4g/mL生药； 

（2）水分散液用石油醚萃取3次，第一次和第二次石油醚加入量与水分散液等量，第三次石油醚加入量为水分散液体积的1/2量，合并石油醚萃取液，减压浓缩至50℃相对密度1.4-1.7的稠浸膏； 

（3）稠浸膏加溶剂反溶3次，每次溶剂加入量均是稠浸膏体积的2倍，合并三次溶剂溶液，减压回收溶剂，使回收溶剂后的溶液为生药重量体积的1/80，重量体积是指，固体以g计，液体以ml计，即每80g山橿经步骤（3）回收溶剂后的溶液为1ml，在-20℃-20℃下静置24-168小时，去除上清液，制得球松素，采用HPLC法面积归一化法计算其纯度大于95%（纯度大于95%的球松素又称球松素单体化合物）；所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮的一种。 

本发明方法简单，易操作，成本低，生产效率高，制得球松素质量好，纯度高，是球松素制备上的一大创新。 

附图说明

图1为本发明的球松素分子结构图。 

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。 

实施例1 

山橿干燥药材8kg，粉碎，过80目药典筛，每次加质量浓度为75-85%的乙醇48L，提取3次，每次1-2h，合并3次提取液，减压回收溶剂至无醇味，加水分散，得75%-85%质量分数的乙醇分散液2000ml，相当于4g/mL生药材； 

水分散液2000ml用石油醚萃取3次，石油醚加入量为第一次2000ml、第二次2000ml、 第三次1000ml，合并石油醚萃取液，减压浓缩至50℃相对密度1.4-1.7的稠浸膏100ml； 

稠浸膏加溶剂反溶3次，每次溶剂加入量为200ml，合并三次溶剂溶液，减压回收至100ml，在-20℃-20℃下静置24-168小时，制得球松素3.5g，采用HPLC法面积归一化法计算其纯度为96.5%；所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮的一种。 

实施例2 

山橿干燥药材10kg，粉碎，过80目药典筛，每次加质量浓度为75-85%的乙醇60L，提取3次，每次1-2h，合并3次提取液，减压回收溶剂至无醇味，加水分散，得水分散液2500ml（即相当于4g/mL生药材）；