[发明专利]一种制备高纯度Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法

权利要求书

1.一种三元铁氮化合物，其特征在于：化学式为Fe_4-xM_xN，M为Ni或Co元素，该三元铁氮化合物由金属元素的氧化物在NH₃和H₂的气氛中采用先还原后氮化的方法得到，其中Fe_4-xNi_xN中x的范围为0.01≤x≤3，Fe_4-yCo_yN中y的范围为0.01≤y≤0.4。

2.一种制备如权利要求1所述的三元铁氮化合物的方法其具体步骤为：

①制备Fe_4-xM_xN软磁粉体所采用的原料为Fe2O3和掺杂元素的氧化物，其中M=Ni或Co；

②根据Fe_4-xM_xN中Fe和掺杂元素的摩尔比称取Fe₂O₃粉和掺杂元素的氧化物粉末，其中M=Ni或Co；放于球磨罐中湿磨混合，之后在烘箱中烘干，烘干后将混合好的粉末过筛处理，得到分散均匀的Fe₂O₃和掺杂元素氧化物的混合粉末；

③将混合好的粉末均匀平铺于氧化铝坩埚中，将坩埚放于真空管式炉中后抽真空处理，之后通入NH₃和H₂的混合气体，然后高温还原，接着低温氮化；

④氮化结束后随炉冷却，取出粉末样品。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤①中掺杂元素的氧化物为三价的氧化物Ni₂O₃，Co₂O₃或二价的氧化物NiO，CoO，氧化物的纯度均大于99.9%。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤②中掺Ni时混合粉末中Ni所占金属原子的比例在0.25%-75%范围内，掺Co时混合粉末中Co所占金属原子的比例在0.25%-10%范围内，球磨介质为酒精或水，球磨时间为0.5h-1h。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤③中还原温度范围为700℃-1000℃，保温时间为1min-1h，还原过程中气氛中H₂的体积分数在50%-100%范围内；氮化温度范围为400℃-600℃，从还原温度降到氮化温度所用时间为1h-2h，氮化时间为3h-7h，氮化过程中气氛中NH₃的体积分数在50%-100%范围内。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤④中样品出炉的温度为300℃以下。