[发明专利]一种制备高纯度Fe4-xMxN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备第三元素Ni,Co掺杂Fe₄N材料得到高纯相Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法，属于新材料领域。

背景技术

近年来，随着电子工业和无线通讯的不断发展，各种数字、高频化的电子电器设备如计算机、手机迅速普及人们的日常生活，它们在给人们生活带来方便的同时又向空间辐射大量的不同频率的电磁波。电磁波不仅会对人的身体健康产生危害，同时不同频率的电磁波之间会产生干扰，会影响电子电器设备的正常使用。由电磁波产生的电磁污染已经逐渐引起人们的重视和关注。Fe₄N材料由于具有优异的磁学性能（饱和磁化强度为190Am²/kg）、良好的化学稳定性和较高的机械强度而被期望成为一种优秀的人工电磁媒质。而Fe₄N材料的电阻率小，趋肤深度小，加工性能差等问题限制了它的实际应用。

向Fe₄N中掺杂第三元素是改善其软磁性能和加工性能一种有效的途径。目前制备Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)三元铁氮化合物的方法主要有以下三种：

1、草酸盐氮化法。首先运用化学共沉淀工艺获得含有Fe离子、Ni离子或者Co离子的草酸盐粉体。然后将这种草酸盐前驱物在一定体积比的NH₃和H₂的混合气氛中氮化，氮化温度根据Ni离子和Co离子所占金属离子的比例而定。

2、机械合金化法。先是在NH₃气氛下氮化Fe粉得到Fe₂N粉体，然后将Fe₂N粉体与高纯的Fe粉和所要掺杂元素的金属粉按照一定的化学计量比放于高能球磨罐中充入惰性气体高速球磨得到Fe_4-xM_xN粉体。

3、磁控溅射镀膜法。采用Fe靶和Ni靶（或Co靶）的复合靶作为靶材，通过控制Fe靶上Ni（或Co）的量来改变薄膜中Ni的含量。溅射所用气氛为氩气和氮气的混合气体，通过控制氮气的分压来改变薄膜中N的含量。

上述前两种方法都可以得到三元铁氮化合物Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)粉体，但是其制备工艺复杂，而且产物中存在大量的杂相，纯度不高，需要经过后续的处理才能得到纯相的Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)粉体。

发明内容

本发明提供了一种制备第三元素Ni,Co掺杂Fe₄N材料得到高纯度Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)软磁粉体的方法，它具有制备工艺简便易行，产物可控性强，同时氮化产物的纯度高，具有实际应用意义。

Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)软磁粉体的制备方法其特征在于包括以下几个步骤：

1)制备Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)软磁粉体所采用的原料为Fe₂O₃和掺杂元素的氧化物；

2)根据Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)中Fe和掺杂元素的摩尔比称取Fe₂O₃粉和掺杂元素的氧化物粉末，放于球磨罐中湿磨混合，之后在烘箱中烘干，烘干后将混合好的粉末过筛处理，得到分散均匀的Fe₂O₃和掺杂元素氧化物的混合粉末；

3)将混合好的粉末均匀平铺于氧化铝坩埚中，将坩埚放于真空管式炉中后抽真空处理，之后通入NH₃和H₂的混合气体，然后加热到一个高温下对氧化物还原，接着控制温度降到低温下氮化；

4)氮化结束后随炉冷却，取出粉末样品。

优选步骤①中掺杂元素的氧化物为三价的氧化物Ni₂O₃，Co₂O₃或二价的氧化物NiO，CoO，氧化物的纯度均大于99.9%；

优选步骤②中掺Ni时混合粉末中Ni所占金属原子的比例在0.25%-75%范围内，掺Co时混合粉末中Co所占金属原子的比例在0.25%-10%范围内，球磨介质为酒精或水，球磨时间为0.5h-1h；