[发明专利]一种超低温引发制备高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的方法无效
申请号: | 201310042922.4 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103087236A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 杨振宇 | 申请(专利权)人: | 东营顺通化工(集团)有限公司 |
主分类号: | C08F120/56 | 分类号: | C08F120/56;C08F4/40;C08F4/04;C08F2/10;C08F8/12 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
地址: | 257091 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超低温 引发 制备 分子量 阴离子 聚丙烯酰胺 方法 | ||
1.一种超低温引发制备高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的方法,采用超低温引发,绝热聚合,后水解方式,其特征在于:在聚合釜中加入重量浓度为15—35%丙烯酰胺单体水溶液、引发剂、助剂,通入氮气驱氧进行绝热聚合,经初步造粒后加碱进行水解,水解一定时间后进行造粒、烘干、粉碎、过筛,得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种超低温引发制备高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的方法,其特征在于:本发明采用引发剂是由过硫酸盐作氧化剂和亚硫酸盐或亚硫酸氢盐作还原剂组成的氧化—还原引发体系与多种水溶性偶氮类引发剂组成的多元引发体系,其中氧化剂的加入量为丙烯酰胺单体水溶液重量的0.0001—0.5 %,还原剂为丙烯酰胺单体水溶液重量的0.0001—0.25%,偶氮类引发剂为丙烯酰胺单体水溶液重量的0.001—0.50%。
3.根据权利要求1所述的一种超低温引发制备高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的方法,其特征在于:优选氧化剂为过硫酸钾或过硫酸钠或过硫酸铵,加入量为丙烯酰胺单体水溶液重量的0.0001—0.5 %;还原剂为亚硫酸盐,如亚硫酸钠、亚硫酸铵、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠或偏重亚硫酸钾,加入量为对丙烯酰胺单体水溶液重量的0.0005—0.25%;水溶性偶氮类引发剂是2,2’-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐和2,2’-偶氮[2-甲基-N-(2-甲基丙烯酸)丙酰胺],加入量为丙烯酰胺单体水溶液重量的0.001—0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种超低温引发制备高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的方法,其特征在于:水溶性偶氮引发剂按一定比例加入,2,2’-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮[2-甲基-N-(2-甲基丙烯酸)丙酰胺]三种偶氮引发剂的重量比为4:4:2。
5.根据权利要求1所述的一种超低温引发制备高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的方法,其特征在于:外加助剂为尿素、氨水和乙二胺四乙酸二钠,尿素加入量为丙烯酰胺单体水溶液重量的0.10—0.50 %,氨水加入量为丙烯酰胺单体水溶液重量的0.005—0.20%,乙二胺四乙酸二钠加入量为丙烯酰胺单体水溶液重量的0.005—0.05 %。
6.根据权利要求1所述的一种超低温引发制备高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的方法,其特征在于:引发温度为0—5℃。
7.根据权利要求1所述的一种超低温引发制备高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的方法,其特征在于:引发温度优选为1—3℃。
8.根据权利要求1所述的一种超低温引发制备高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的方法,其特征在于:水解剂是固体氢氧化钠,加入量的重量百分比10—20%;
水解温度为85—105℃,水解时间为2—6h。
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