[发明专利]一种合成制备（S）-（3,4-二氟苯基）环氧己烷的方法有效
| 申请号： | 201310043982.8 | 申请日： | 2013-02-04 |
| 公开（公告）号： | CN103073525A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 杨运旭;王爱志 | 申请（专利权）人： | 北京科技大学 |
| 主分类号： | C07D303/08 | 分类号： | C07D303/08;C07D301/24 |
| 代理公司： | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人： | 皋吉甫 |
| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 制备 苯基 己烷 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成制备（S）-（3,4-二氟苯基）环氧己烷的方法，其特征在于，合成步骤如下：
（1）在甲磺酰胺存在下，以t-BuOH/H2O为溶剂，AD-mix-α为氧化剂，对3,4-二氟苯乙烯进行Sharpless的AD反应，生成（S）-（3,4-二氟苯基）乙二醇；
（2）将（S）-（3,4-二氟苯基）乙二醇“一锅法”和原乙酸三乙酯混合，一定温度下反应缩合后，得环状缩合物中间体；
（3）将该环状状缩合物中间体和溴试剂混合，反应，完成后加入水，分出有机层，经处理得溴代物中间体；
（4）步骤（3）所得溴化物中间体在有机溶剂中，在无水碳酸钾存在下加热反应，即得（S）-（3,4-二氟苯基）环氧乙烷。
2.根据权利1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，是将（S）-（3,4-二氟苯基）乙二醇首先和原乙酸三乙酯混合，10℃--100℃下反应，反应缩合后，蒸除过量的原乙酸三乙酯，得环状缩合物中间体。
3.根据权利1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）反应温度为10℃--100℃。
4.根据权利1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）溴试剂为乙酰溴或三甲基溴硅烷。
5.根据权利1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈极性溶剂。
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