[发明专利]一种β-亚甲基苯乙醇的制备方法

权利要求书

1.一种β-亚甲基苯乙醇的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1）在氮气保护条件下，先加入稀释溶剂，搅拌中再加入阻聚剂和苯乙醛，然后加入溶有有机胺盐的甲醛水溶液，反应温度0-60℃，优选25-30℃，反应时间12-16小时，15-35℃减压蒸出过量的甲醛，40-75℃减压蒸出稀释溶剂和水，得β-亚甲基苯乙醛粗品；

2）取β-亚甲基苯乙醛粗品，无需纯化，直接加入异丙醇和异丙醇铝进行还原反应，反应温度30-80℃，优选50-70℃，反应时间6-8小时，减压蒸出副产的酮和溶剂，得到产物的粗品；

3）将粗品溶于水中，用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥，过滤，减压蒸出有机溶剂，得成品β-亚甲基苯乙醇。

2.根据权利要求1所述的β-亚甲基苯乙醇的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的阻聚剂为对苯二酚、苯醌、对甲氧基苯酚、氯化亚铜、三氯化铁、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂701、抗氧剂B.H.T、Topanol A、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂DLTP、抗氧剂TNP中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的β-亚甲基苯乙醇的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的稀释溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇，优选乙醇。

4.根据权利要求1所述的β-亚甲基苯乙醇的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的有机胺盐为仲胺的盐酸盐、乙酸盐或丙酸盐。

5.根据权利要求4所述的β-亚甲基苯乙醇的制备方法，其特征在于，所述仲胺为二甲胺、二乙胺、四氢吡咯、六氢吡啶、吗啉、哌啶中的一种或几种。

6.根据权利要求2-5任一所述的β-亚甲基苯乙醇的制备方法，其特征在于，步骤1）中苯乙醛与甲醛的摩尔比为1:(1.05-1.3)，优选1:(1.05-1.1)；苯乙醛与有机胺盐的摩尔比为1:(0.02-0.2)，优选1:(0.05-0.15)；苯乙醛和稀释溶剂的质量比为1:(1-6)；阻聚剂的用量为苯乙醛质量的0.2-2%；甲醛水溶液中甲醛的质量含量为37-40%。

7.根据权利要求6所述的β-亚甲基苯乙醇的制备方法，其特征在于，步骤2）中β-亚甲基苯乙醛粗品、异丙醇、异丙醇铝的投料摩尔比为β-亚甲基苯乙醛粗品:异丙醇:异丙醇铝=1:(3-10):(0.05-0.3)，优选1:(3-5):(0.1-0.2)。

8.根据权利要求7所述的β-亚甲基苯乙醇的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的还原反应为均相氢转移还原反应。

9.根据权利要求8所述的β-亚甲基苯乙醇的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述的有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯和氯仿中的一种。