[发明专利]高纯度四氢咔唑的环保制备方法有效
| 申请号： | 201310044311.3 | 申请日： | 2013-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN103086951A | 公开（公告）日： | 2013-05-08 |
| 发明（设计）人： | 张千峰;夏佳美;范芳芳;陈传华 | 申请（专利权）人： | 马鞍山金镨新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人： | 常前发 |
| 地址： | 243000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 四氢咔唑 环保 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度四氢咔唑的环保制备方法，其特征在于：将环己酮和甲醇/乙醇或二者的混合溶液加以混合，加热回流，通入干的HCl气体作为催化剂，再缓慢加入苯肼和甲醇/乙醇或二者的混合溶液，继续回流；反应结束后，冷却反应液，产物即以微晶形态慢慢从甲醇/乙醇或二者混合溶液中析出，再加入与甲醇/乙醇或二者混合溶液的质量比为1:0.8~1:1.5的蒸馏水，进一步析出产物，过滤并蒸馏水洗涤至中性，干燥即可得到高纯度四氢咔唑产品；所述的苯肼与甲醇/乙醇或二者的混合溶液的质量之比为1:5~10；所述的苯肼与环己酮的质量之比为1:1.1~1.5。
2.如权利要求1所述的高纯度四氢咔唑的环保制备方法，其特征在于：所述的苯肼的纯度为95%~99.5%之间。
3.如权利要求1或2所述的高纯度四氢咔唑的环保制备方法，其特征在于：所述的干的氯化氢气体，是通过将浓盐酸慢慢滴加到浓硫酸中制得，自行调节气体流量，现制现用。
4.如权利要求3所述的高纯度四氢咔唑的环保制备方法，其特征在于：苯肼与甲醇/乙醇或二者的混合溶液的质量之比为1:6~8；所述的苯肼与环己酮的质量之比为1:1.2~1.4。
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