[发明专利]一种利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法有效
申请号: | 201310044660.5 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103074794A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 张楠 | 申请(专利权)人: | 上海同化新材料科技有限公司 |
主分类号: | D21C5/00 | 分类号: | D21C5/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 200092 上海市杨*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 棉绒 制备 纤维素 纳米 粒子 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米级纤维素的制备工艺,尤其涉及一种利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法。
背景技术
除了信息技术和生物技术,纳米技术被认为是我们这个时代一项重要的技术发展。通常情况下,纳米技术关心的是尺寸在几百纳米及以下的物质的结构、性能和影响。它的应用在我们的日常生活中越来越广泛,涉及到例如能源技术、环境技术、信息技术以及制药医疗领域。
纤维素是地球上最为常见的生物高分子,是全球最重要的循环再生原材料。作为植物支架中主要的组成,纤维素具有优异的分子特性。纤维素中存在有序的区域(结晶区),这些区域具有纳米粒子的典型尺寸(宽3-10nm,长100m),并且通过非结晶大分子和次价键(氢键)彼此相连。
现有技术通常只能获得一维良好稳定的纳米纤维素,即得到的产物只是在横截面方向具有纳米级的尺寸,但是纤维长度都在200nm以上。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供了一种利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法,该方法制备的纤维纳米粒子的粒径在70~100nm。
本发明提供的技术方案为:
一种利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法,包括以下步骤:
步骤一、对废棉绒进行预处理;
步骤二、采用硫酸对所述步骤一的预处理产物进行水解处理,硫酸用量与处理产物的质量比例为:1∶6~15,水解时间为1~2h,水解温度为30~60℃,硫酸浓度为45~70%;
步骤三、利用所述步骤二的水解产物制备纤维素分散液,所述纤维素分散液的质量浓度为0.1~10%;
步骤四、对所述纤维素分散液进行超声处理和搅拌处理,开且超声处理和搅拌处理同时进行,搅拌转速为800~1000rpm,超声功率在1000~1500w,处理时间为30~60min,得到纤维素胶体溶液,其中,纤维素胶体的粒径为70~100nm;
步骤五、对所述步骤四得到的纤维素胶体溶液进行冷冻干燥,得到纤维素纳米粒子,所述纤维素纳米粒子的粒径为70~100nm。
优选的是,所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中,所述步骤一中,所述废棉绒中所含的纤维素的聚合度为6000~6500。
优选的是,所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中,所述步骤六中,所述纤维素纳米粒子的聚合度为20~100。
优选的是,所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中,所述步骤一中,对废棉绒进行预处理,包括:步骤(1)去除废棉绒中的杂质,步骤(2)采用有机溶剂对步骤(1)的产物进行抽提脱蜡,步骤(3)将步骤(2)的产物干燥。
优选的是,所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中,所述步骤一还包括:步骤(4)采用球磨机对所述步骤(3)的产物进行球磨处理,球磨机功率为11kw,转速为88rpm,球磨时间为16h。
优选的是,所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中,所述步骤(2)中,有机溶剂为甲苯和乙醇的混合液,且甲苯与乙醇的体积比为1∶1,且抽提脱蜡处理在70℃下进行。
优选的是,所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中,所述步骤四中,用超纯水洗涤所述步骤三的水解产物,直至水解产物的pH值达到7,再配制水解产物的水溶液,水解产物的水溶液为所述纤维素分散液。
优选的是,所述的利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法中,所述步骤六中,所述纤维素纳米粒子的粒径由动态激光散射测得。
本发明制备的纤维纳米粒子的粒径在70~100nm;并且,本发明不需要乳化剂,而是利用剪切或者超声分散得到,即采用较为直接的方式得到,方法简单;纤维素纳米粒子具有20~100的聚合度;以废棉绒为原料,提高资源的利用效率。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法,包括以下步骤:
步骤一、对废棉绒进行预处理;
步骤二、采用硫酸对所述步骤一的预处理产物进行水解处理,硫酸用量与处理产物的质量比例为:1∶6~15,水解时间为1~2h,水解温度为30~60℃,硫酸浓度为45~70%;
步骤三、利用所述步骤二的水解产物制备纤维素分散液,所述纤维素分散液的质量浓度为0.1~10%;
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