[发明专利]一种有机硅烷多硫化物的生产工艺

权利要求书

1.一种有机硅烷多硫化物的生产工艺，有机硅烷多硫化物为下式（1），

(RO)_3-mR_mSi-Alk-S_n-Alk-SiR_m(OR)_3-m         （1）

其中：

每个R独立地是含有1至6个碳原子的一价烃基，

Alk独立地是含有1至12个碳原子的二价烃基，

m是0至2的整数，

n是2至5之间的数，

所述生产工艺包括以下步骤：

（1）在90-100℃的温度下向氢氧化钠中按计算比例分批加入单质硫，控制反应温度并保持一定时间，以形成多硫化钠Na₂S_n，其中n具有如上所述的含义；

（2）使步骤（1）所得多硫化钠与下式（2）的有机硅烷化合物在相转移催化剂和水解缓冲剂存在下缩合，得到含硫硅烷粗产物

(RO)_3-mR_mSi-Alk-X              （2）

其中，X为氯、溴或碘，R、Alk、m具有如上所述的含义；

（3）分离水相和有机相；

（4）使有机相与离子交换树脂接触进行脱色脱盐；

（5）蒸馏，冷却过滤得到成品。

2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于m为0，并且3.5≤n≤4.5。

3.如权利要求1或2所述的生产工艺，其特征在于：

R选自甲基、乙基、丙基、正丁基；

Alk为-(CH₂)_x-，其中x选自1、2、3、4、5、6。

4.如权利要求1-3任一项所述的生产工艺，其特征在于：

式（1）的有机硅烷多硫化物为

(C₂H₅O)₃Si-(CH₂)₃-S_n-(CH₂)₃-Si(OC₂H₅)₃         （1'）

其中：3.5≤n≤4.2

式（2）的有机硅烷化合物为

(C₂H₅O)₃Si-(CH₂)₃-Cl                        （2'）。

5.如权利要求4所述的生产工艺，其特征在于3.6≤n≤4.0。

6.如权利要求1-5任一项所述的生产工艺，其特征在于还包括以下步骤：

（6）氢氧化钠吸收尾气。

7.如权利要求6所述的生产工艺，其特征在于：步骤（6）所述的吸收尾气步骤包括：使尾气依次通过包括液碱的多级旋流板塔和填料塔。

8.如权利要求1-7任一项所述的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中氢氧化钠与硫的比例为1:1～1:2，优选为3:5。

9.如权利要求1-7任一项所述的生产工艺，其特征在于：步骤（1）的反应温度为96～100℃，优选98℃。

10.如权利要求1-9任一项所述的生产工艺，其特征在于：步骤（1）的反应结束后不经分离直接进入步骤（2）。

11.如权利要求1-7任一项所述的生产工艺，其特征在于：步骤（2）所述的相转移催化剂为季铵盐类相转移催化剂。

12.如权利要求11所述的生产工艺，所述的季铵盐选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵中的一种或多种。

13.如权利要求1-7任一项所述的生产工艺，其特征在于：步骤（2）所述的水解缓冲剂选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠中的一种或多种。

14.如权利要求1-7任一项所述的生产工艺，其特征在于控制步骤（2）的pH在8-12的范围内，优选地控制pH值在9-12的范围内，更优选地控制pH值为10。