[发明专利]一种磷酸酯化聚合高分子分散剂及其制备方法有效
申请号: | 201310045600.5 | 申请日: | 2013-02-06 |
公开(公告)号: | CN103084119A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 卢忠利;张宗俭;刘宁;仲晓萍 | 申请(专利权)人: | 中化化工科学技术研究总院;北京广源益农化学有限责任公司 |
主分类号: | B01F17/52 | 分类号: | B01F17/52;B01F17/14;B01F17/42;A01N25/30;A01N25/14;C08F230/02;C08F220/06;C08F222/06;C08F212/14 |
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地址: | 100083 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 酯化 聚合 高分子 分散剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸酯化聚合高分子分散剂,其特征在于其共聚单体组成和物质的量百分数为:磷酸酯化聚合单体5.0%~100.0%,其他不饱和共聚单体0%~95.0%;所述的磷酸酯化聚合单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中一种或一种以上经过磷酸酯化的产物;磷酸酯化试剂为常用的五氧化二磷、多聚磷酸;所述的其他不饱和共聚单体为丙烯酸及其衍生物、甲基丙烯酸及其衍生物、苯乙烯、顺酐、苯乙烯磺酸、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上组合。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:(1)在反应器中加入少量乙醇、异丙醇等溶剂,搅拌洗涤,放掉后加热蒸干,将反应器中的水分带出,将丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中一种或一种以上单体加入反应器中,升温至35℃,在剧烈搅拌下分批加入1.2倍单体物质的量的磷酸化试剂,加入时间控制在1.0h~3.0h,加入完毕后升温至45℃~70℃,反应1.0h~5.0h,即得到磷酸酯化聚合单体,最后将其他聚合单体加入反应器中,搅拌均匀;(2)另在反应器中加入水和分子量调节剂(亚硫酸氢钠或巯基乙酸或异丙醇等),升温至75℃~100℃,向其同时滴加上述单体混合物和引发剂溶液,滴加时间控制在0.5h~4.0h,继续反应2.0h~4.0h,引发剂为常见的过硫酸盐引发剂;(3)反应结束后,降温至60℃以下,加入氢氧化钠等无机碱或三乙醇胺等有机碱调节体系pH=5.0~10.0;(4)将上述溶液喷干为粉末使用或者不喷干直接使用。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:(1)在250mL反应器中加入5.0g乙醇,搅拌洗涤,放掉后加热蒸干,将反应器中的水分带出,将13.0g(0.10mol)甲基丙烯酸羟乙酯加入反应器中,升温至35℃,在剧烈搅拌下分17次加入17.0g(0.12mol)五氧化二磷,加入时间控制在1.5h,加入完毕后升温至60℃,反应2.0h,将163.6g(1.90mol)甲基丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀;(2)在1000mL反应器中加入205.0g水和10.0g异丙醇,升温至95℃,向其同时滴加上述单体混合物和193.6g 5.0%过硫酸铵水溶液,滴加时间为2.0h,继续反应3.0h;(3)反应结束后,降温至50℃,加入40%氢氧化钠水溶液调解pH=7.0;(4)将上述溶液喷干为固体粉末。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:(1)在250mL反应器中加入4.0g异丙醇,搅拌洗涤,放掉后加热蒸干,将反应器中的水分带出,将36.04g(0.25mol)甲基丙烯酸羟丙酯加入反应器中,升温至35℃,在剧烈搅拌下分25次加入42.58g(0.30mol)五氧化二磷,加入时间控制在2.0h,加入完毕后升温至70℃,反应2.5h,将64.57g(0.75mol)甲基丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀;(2)在1000mL反应器中加入180.0g水和1.0g巯基乙酸,升温至85℃,向其同时滴加上述单体混合物和103.0g 8.0%过硫酸铵水溶液,滴加时间为1.8h,继续反应3.0h;(3)反应结束后,降温至45℃,加入40%氢氧化钠水溶液调解pH=7.5;(4)将上述溶液喷干为固体粉末。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:(1)在250mL反应器中加入4.5g异丙醇,搅拌洗涤,放掉后加热蒸干,将反应器中的水分带出,将65.07g(0.50mol)丙烯酸羟丙酯加入反应器中,升温至35℃,在剧烈搅拌下分30次加入85.16g(0.60mol)五氧化二磷,加入时间控制在3.0h,加入完毕后升温至70℃,反应3h,将4.90g(0.05mol)顺酐和32.43g(0.45mol)丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀;(2)在1000mL反应器中加入330.0g水和8.0g亚硫酸氢钠,升温至90℃,向其同时滴加上述单体混合物和90.0g 10.0%过硫酸铵水溶液,滴加时间为3.0h,继续反应3.0h;(3)反应结束后,降温至45℃,加入40%氢氧化钠水溶液调解pH=9.0;(4)将上述溶液喷干为固体粉末。
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