[发明专利]一种磷酸酯化聚合高分子分散剂及其制备方法有效
申请号: | 201310045600.5 | 申请日: | 2013-02-06 |
公开(公告)号: | CN103084119A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 卢忠利;张宗俭;刘宁;仲晓萍 | 申请(专利权)人: | 中化化工科学技术研究总院;北京广源益农化学有限责任公司 |
主分类号: | B01F17/52 | 分类号: | B01F17/52;B01F17/14;B01F17/42;A01N25/30;A01N25/14;C08F230/02;C08F220/06;C08F222/06;C08F212/14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 酯化 聚合 高分子 分散剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于高分子材料合成领域,具体涉及一种磷酸酯化聚合高分子分散剂及其制备方法。
背景技术
分散剂是一种具有亲水基团和亲油基团的表面活性剂,它是能够阻止分散体系中固体或液体粒子聚集的物质,已广泛应用在食品、农药、涂料、染料、建筑等领域中。分散剂之所以能够起到阻止粒子聚集,主要是它的亲油基吸附在颗粒表面后粒子被分散剂包裹,粒子之间产生静电斥力、空间位阻等作用而保持稳定。可见,分散剂的亲水基在粒子稳定方面起到至关重要的作用。目前聚合高分子分散剂一般是聚羧酸盐分散剂,它分子中存在羧酸根离子,由于羧酸根粒子是弱粒子,在钙镁离子较多的硬水中,分散效果不佳。磷酸根是一个多元酸离子,具有一定的抗硬水作用,本发明就是在传统的聚羧酸盐分散剂中引入磷酸根,提高分散剂对硬水的适用性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点,提供一种磷酸酯化聚合高分子分散剂及其制备方法,将磷酸根引入到分散剂中,提高分散剂的抗硬水性能和分散性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
一种磷酸酯化聚合高分子分散剂,其特征在于其共聚单体组成和物质的量百分数为:磷酸酯化聚合单体5.0%~100.0%,其他不饱和共聚单体0%~95.0%;所述的磷酸酯化聚合单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中一种或一种以上经过磷酸酯化的产物;磷酸酯化试剂为常用的五氧化二磷、多聚磷酸等;所述的其他不饱和共聚单体为丙烯酸及其衍生物、甲基丙烯酸及其衍生物、苯乙烯、顺酐、苯乙烯磺酸、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚等中的一种或一种以上组合。
磷酸酯化聚合高分子分散剂的制备方法为:
(1)在反应器中加入少量乙醇、异丙醇等溶剂,搅拌洗涤,放掉后加热蒸干,将反应器中的水分带出,将丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中一种或一种以上单体加入反应器中,升温至35℃,在剧烈搅拌下分批加入1.2倍单体物质的量的磷酸化试剂,加入时间控制在1.0h~3.0h,加入完毕后升温至45℃~70℃,反应1.0h~5.0h,即得到磷酸酯化聚合单体,最后将其他聚合单体加入反应器中,搅拌均匀;(2)另在反应器中加入水和分子量调节剂(亚硫酸氢钠或巯基乙酸或异丙醇等),升温至75℃~100℃,向其同时滴加上述单体混合物和引发剂溶液,滴加时间控制在0.5h~4.0h,继续反应2.0h~4.0h,引发剂为常见的过硫酸盐引发剂;(3)反应结束后,降温至60℃以下,加入氢氧化钠等无机碱或三乙醇胺等有机碱调节体系pH=5.0~10.0;(4)将上述溶液喷干为粉末使用或者不喷干直接使用。
本发明的技术特点在于:在传统的聚羧酸盐分散剂中引入了磷酸根,提高了分散剂的离子化程度和抗硬水性能,从而提高了分散剂的分散性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局限于实施例标示的范围。除无特殊说明,下述实施例中的“%”代表“质量百分数”。
实施例1
一种磷酸酯化聚合高分子分散剂,其共聚单体组成和物质的量百分数为:磷酸酯化甲基丙烯酸羟乙酯5.0%,甲基丙烯酸95.0%。
此分散剂的制备方法为:
(1)在250mL反应器中加入5.0g乙醇,搅拌洗涤,放掉后加热蒸干,将反应器中的水分带出,将13.0g(0.10mol)甲基丙烯酸羟乙酯加入反应器中,升温至35℃,在剧烈搅拌下分17次加入17.0g(0.12mol)五氧化二磷,加入时间控制在1.5h,加入完毕后升温至60℃,反应2.0h,将163.6g(1.90mol)甲基丙烯酸加入到反应器中搅拌均匀;(2)在1000mL反应器中加入205.0g水和10.0g异丙醇,升温至95℃,向其同时滴加上述单体混合物和193.6g 5.0%过硫酸铵水溶液,滴加时间为2.0h,继续反应3.0h;(3)反应结束后,降温至50℃,加入40%氢氧化钠水溶液调解pH=7.0;(4)将上述溶液喷干为固体粉末,产品记为P1。
对照试验1:将上述步骤(2)~(4)中(2)中的单体混合物换成13.0g甲基丙烯酸羟乙酯和163.6g甲基丙烯酸的混合物,其他不变,产品记为P11。
分散剂分散悬浮性能测试:
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