[发明专利]一种杀菌剂螺环菌胺的合成方法有效
申请号: | 201310046693.3 | 申请日: | 2013-02-05 |
公开(公告)号: | CN103121989A | 公开(公告)日: | 2013-05-29 |
发明(设计)人: | 王凤云;剧宗峰;赵祝槽;吴耀军 | 申请(专利权)人: | 江苏中旗作物保护股份有限公司 |
主分类号: | C07D317/72 | 分类号: | C07D317/72 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平;吕鹏涛 |
地址: | 210047 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杀菌剂 螺环菌胺 合成 方法 | ||
1.一种杀菌剂螺环菌胺的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)化合物X在碱作用下与烷基胺反应,得到化合物XI;
(2)化合物XI与烷基溴和碱作用下反应得到化合物I;
其反应方程式如下:
其中,R1为C1~4烷基或C1~4烷基苯基;R2为正丙基或乙基。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述R1为甲基或4-甲基苯基。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(1)中,所述碱为碳酸钾,所述烷基胺为乙胺、正丙胺、乙胺水溶液或正丙胺水溶液,乙胺水溶液或正丙胺水溶液的质量浓度为50~80%,优选50~60%。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(1)中,化合物X与烷基胺和碱的摩尔比为1.0:1.5~10:1.0~3.0,优选1.0:2.0~3.0:1.05~1.2。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(1)中,反应温度为80~150℃,优选80~120℃,反应溶剂为乙醇或/和水;反应进一步在密封体系中进行,反应压力为0.1~1.0MPa,优选0.3~0.8MPa。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(2)中,所述烷基溴为正丙基溴或乙基溴,且步骤(2)和(1)中的烷基溴不相同;所述碱为碳酸钾。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(2)中,反应在相转移催化剂下进行,所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵,优选三丁基溴化铵。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(2)中,化合物XI与碱和烷基溴的摩尔比为1.0:1.0~1.5:1.2~3.0,优选1.0:1.05~1.2:1.2~1.5。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(2)中,反应温度为40~200℃,优选80~130℃;反应进一步在密封体系中进行,反应压力为0.1~1.0MPa,优选0.3~0.8MPa。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(2)中,反应溶剂为水和有机溶剂组成的非均相体系或乙醇,优选水和二氯乙烷混合溶剂或乙醇。
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