[发明专利]褐煤蜡中树脂物的脱出方法

权利要求书

1.褐煤蜡中树脂物的脱出方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

（a）褐煤蜡粉碎：将褐煤中提取得到的褐煤蜡放入粉碎机中进行粉碎，粉碎温度控制在-10～30℃，得到粉碎后的褐煤蜡，将粉碎后的褐煤蜡放置到分筛机上进行分筛，经过分筛以后得到的褐煤蜡颗粒，粒度为10～100目；

（b）多级逆流萃取：将粒度为10～100目的褐煤蜡颗粒送入多级逆流萃取器中进行液固相萃取，萃取的温度为-20-40℃，以有机溶剂为萃取剂进行多级逆流萃取，萃取剂总用量为褐煤蜡质量的4-10倍，褐煤蜡颗粒依序经过含树脂浓度顺序降低的有机溶剂连续萃取，萃取120-180分钟，最后用不含树脂的有机溶剂萃取60-80分钟，萃取级数3-8级，萃取结束以后得到脱脂蜡固形物和含树脂物的有机溶剂混合液，得到的脱脂蜡固形物中树脂物的含量小于5%，树脂提取率大于80%；

（c）脱脂蜡固形物蒸发成形：将经过萃取后得到的脱脂蜡固型物送入蒸发器中进行加热，脱脂蜡固型物中含有的少量有机溶剂在蒸发器中被蒸发，蒸发的有机溶剂冷凝后回收，蒸发结束后得到脱脂蜡液，检测脱脂蜡液中有机溶剂的残留量，当脱脂蜡液中有机溶剂的残留量小于0.1%时，将脱脂蜡液输送到成型机上成型，得到脱脂蜡产品；

（d）负压多效蒸发：将萃取结束后得到的含树脂物的有机溶剂混合液泵入一效长管升膜蒸发器中，蒸发除去含树脂物的有机溶剂混合液中70-80%的有机溶剂，蒸发得到的有机溶剂冷凝后回收，将一效长管升膜蒸发器中剩余的溶液泵入二效长管升膜蒸发器，蒸发剩余的有机溶剂，检测二效长管升膜蒸发器树脂物中有机溶剂的含量小于0.1%时停止蒸发，必要时含树脂溶液导入下一效进行多效蒸发，蒸发结束后得到树脂物，蒸发出来的有机溶剂冷凝后回收。

2.如权利要求1所述的褐煤蜡中树脂物的脱出方法，其特征在于：（a）步骤中所述褐煤蜡是从褐煤中提取得到的黑褐色固体物质，该褐煤蜡的理化性质为纯蜡含量50-90%，树脂含量10-30%，地沥青含量5-20%，酸值10-40mgKOH/g, 皂化值60-120mgKOH/g, 酯值50-100mgKOH/g, 熔程70-100℃。

3.如权利要求2所述的褐煤蜡中树脂物的脱出方法，其特征在于：（b）步骤中萃取剂为有机溶剂，是苯、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、溶剂汽油、1,2-二氯乙烷中的一种或几种。

4.如权利要求3所述的褐煤蜡中树脂物的脱出方法，其特征在于：步骤（c）中脱脂蜡固型物在蒸发器中加热的温度为50-150℃，得到的脱脂蜡中树脂物含量小于5%，脱脂蜡的理化性质为酸值10-40mgKOH/g、皂化值60-120mgKOH/g、酯值50-80mgKOH/g、熔程80-100℃。

5.如权利要求4所述的褐煤蜡中树脂物的脱出方法，其特征在于：步骤（d）中所述的一效长管升膜蒸发器温度控制在50-110℃，蒸发压力-0.05Mpa，二效长管升膜蒸发器温度控制在60-110℃，蒸发压力-0.06Mpa。