[发明专利]褐煤蜡中树脂物的脱出方法

说明书

技术领域

本发明属于煤化工、精细化工技术领域，涉及一种褐煤蜡中树脂物的脱出方法。

背景技术

从褐煤中提取得到的蜡称为褐煤蜡，褐煤蜡主要由纯蜡、树脂物和地沥青组成，是一种组分复杂的有机混合物，褐煤中提取得到的最初的褐煤蜡颜色较深，应用范围受到限制。将褐煤蜡脱色后制成浅色蜡，其应用范围会大大拓宽，产品价值会大大提高。在褐煤蜡脱色前需要将所含的树脂物脱除，在现有技术中，与本发明相近的把褐煤蜡中树脂物脱出然后脱色制成浅色蜡的技术和方法未见公开报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种褐煤蜡中树脂物的脱出方法，将褐煤蜡中的树脂物脱除，以便褐煤蜡进行后续的脱色加工，该方法包括以下步骤：

（a）褐煤蜡粉碎：从褐煤中提取得到的褐煤蜡，该褐煤蜡的理化性质为纯蜡含量50-90%，树脂含量10-30%，地沥青含量5-20%，酸值10-40mgKOH/g, 皂化值60-120mgKOH/g, 酯值50-100mgKOH/g, 熔程70-100℃，将褐煤蜡放入粉碎机中进行粉碎，粉碎温度控制在-10～30℃，得到粉碎后的褐煤蜡；将粉碎后得到的褐煤蜡放置到分筛机上进行分筛，经过分筛以后得到的褐煤蜡颗粒，粒度为10～100目；

（b）多级逆流萃取：将粒度为10～100目的褐煤蜡颗粒送入多级逆流萃取器中进行液固相萃取，以有机溶剂为萃取剂进行多级逆流萃取，萃取剂总用量为褐煤蜡质量的4-10倍，褐煤蜡颗粒依序经过含树脂浓度从高到低顺序降低的有机溶剂连续萃取，萃取120-180分钟，然后用不含树脂的有机溶剂萃取60-80分钟，萃取级数3-8级，萃取结束以后得到脱脂蜡固形物和含树脂物的有机溶剂混合液，得到的脱脂蜡固形物中树脂物的含量小于5%，树脂提取率大于80%；

所述萃取剂为有机溶剂，是苯、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，二氯甲烷，溶剂汽油，1,2-二氯乙烷中的一种或几种；

所述萃取的温度为-20-40℃；

（c）脱脂蜡固形物蒸发成形：将经过萃取后得到的脱脂蜡固型物送入蒸发器中进行加热，脱脂蜡固型物中含有的少量有机溶剂在蒸发器中被蒸发，蒸发的有机溶剂冷凝后回收，蒸发结束后得到脱脂蜡液，检测脱脂蜡液中有机溶剂的残留量，当脱脂蜡液中有机溶剂的残留量小于0.1%时，将脱脂蜡液输送到成型机上成型，得到脱脂蜡产品；

    所述脱脂蜡固型物在蒸发器中加热的温度为50-150℃，得到的脱脂蜡产品中树脂物含量小于5%，脱脂蜡产品的理化性质为酸值10-40mgKOH/g、皂化值60-120mgKOH/g、酯值50-80mgKOH/g、熔程80-100℃；

（d）负压多效蒸发：将萃取结束后得到的含树脂物的有机溶剂混合液泵入一效长管升膜蒸发器中，蒸发除去含树脂物的有机溶剂混合液中70-80%的有机溶剂，一效长管升膜蒸发器的温度控制在50-110℃，蒸发压力-0.05Mpa，蒸发得到的有机溶剂冷凝后回收；将一效长管升膜蒸发器中剩余的溶液泵入二效长管升膜蒸发器，蒸发剩余的有机溶剂，二效长管升膜蒸发器的温度控制在60-110℃，蒸发压力-0.06Mpa，检测二效长管升膜蒸发器树脂物中有机溶剂的含量小于0.1%时停止蒸发，蒸发出来的有机溶剂冷凝后回收，蒸发结束后从二效长管升膜蒸发器中取出树脂物，树脂物进行包装后得到树脂物产品。

 本发明提供了一种褐煤蜡多级逆流液固相萃取技术，该技术能实现大规模连续生产脱树脂褐煤蜡和褐煤蜡树脂物产品，具有树脂物脱除率高，脱树脂褐煤蜡品质好，连续萃取无间歇，萃取效率高，萃取剂用量小易回收，萃取剂蒸发负荷小、耗能低，资源循环利用，无排放无污染的特点，适用于大规模工业化生产。

采用本技术方案能有效脱出褐煤蜡中的树脂物，能将树脂物含量为10-30%的褐煤蜡中的树脂物脱出，褐煤蜡中树脂物的脱出提取率大于80%，褐煤蜡在脱树脂加工结束后得到脱树脂褐煤蜡和褐煤蜡树脂物两种产品，得到的脱树脂褐煤蜡中树脂物的含量小于5%，脱树脂褐煤蜡产品的理化性质为酸值10-40mgKOH/g, 皂化值60-120mgKOH/g, 酯值50-80mgKOH/g, 熔程80-100℃，得到的脱树脂褐煤蜡经过进一步的脱色加工以后能够长期保持优质的本色，实现产品的升级和高端应用。脱树脂褐煤蜡经脱色后可应用到很多抛光、食品和化妆品领域；在脱树脂加工过程中脱出来的树脂物可以用作橡胶炼制、絶缘材料和防水材料中的添加料，也可用作中药材，其产品价值大大提高。生产加工过程中所使用的有机溶剂能够回收再利用，不排放、无污染，对生态环境无危害。