[发明专利]一种6-叔丁基-3 -乙基-4,5 -二氢-1H-吡唑并〔3,4-c]吡啶-3,-6（7H）-二羧酸二酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310047734.0 | 申请日： | 2013-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN103073548A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 杨彩民;毛延军;陈琳琳;唐小伍;钱国磊;赵洪宾;李继成;崔娣;于凌波 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司;武汉药明康德新药开发有限公司;无锡药明康德新药开发有限公司;上海合全药业股份有限公司;上海合全药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 乙基 吡唑 吡啶 二羧酸 制备 方法 | ||
1.一种6-叔丁基-3-乙基-4,5-二氢-1H-吡唑并〔3,4-c]吡啶-3,-6（7H）-二羧酸二酯的制备方法，其特征是包括以下步骤：
第一步，首先，将N-Boc-3-哌啶酮和重氮乙酸乙酯置于无水四氢呋喃或乙醚中，氮气保护下于-78oC到-60oC，滴加二异丙基氨基锂的四氢呋喃溶液，醋酸或氯化铵溶液淬灭反应，异丙醚或乙醚萃取浓缩得到化合物2粗品叔丁基4-（1-重氮基-2-乙氧基-2 -氧代乙基）-4-羟基哌啶-1-甲酸叔丁酯，直接用于下一步；
第二步，将化合物2和吡啶置于异丙醚或乙醚中，冰浴下，滴加三氯氧磷，反应液室温搅拌，氢氧化钠调pH值，乙酸乙酯萃取，氯化钠溶液洗涤干燥，得到化合物3粗品叔丁基4-（1 -重氮基-2-乙氧基-2-氧代乙基）-5,6-二氢吡啶-1（2H）-甲酸叔丁酯，直接用于下一步；
第三步，将化合物3和吡啶溶于乙酸乙酯中，将该混合物滴加到沸腾的甲苯中，回流，冷却浓缩除去溶剂，剩余物柱层析纯化得到6-叔丁基-3-乙基-4,5-二氢-1H-吡唑并〔3,4-c]吡啶-3,-6（7H）-二羧酸二酯；反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种6-叔丁基-3-乙基-4,5-二氢-1H-吡唑并〔3,4-c]吡啶-3,-6（7H）-二羧酸二酯的制备方法，其特征是第一步反应时间为4-24小时，第二步搅拌反应时间为8-24小时，第三步回流反应时间1-24小时。
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