[发明专利]一种镁基薄膜结构及其制备方法在审
申请号: | 201310049319.9 | 申请日: | 2013-02-07 |
公开(公告)号: | CN103985849A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 辛恭标;杨鋆智;付赫;郑捷;李星国 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | H01M4/46 | 分类号: | H01M4/46;C23C14/16;C23C14/35 |
代理公司: | 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 | 代理人: | 余长江 |
地址: | 100871 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薄膜 结构 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及金属薄膜材料的制备领域以及固体材料的化学储氢领域,尤其涉及镁基薄膜材料的气态储氢与电化学储氢性质研究。
背景技术
随着化石能源的日益枯竭和环境问题的日益严重,寻找其他高效环保的可替代能源已经成为了目前社会的当务之急。氢气由于储存量丰富、环境友好等优点,具有良好的应用前景,得到了世界各国政府的广泛关注。迄今,阻碍“氢能经济”发展的关键因素是氢气的储存,因此选择合适的储氢材料就成为了人们研究的重点。镁基储氢材料由于储量丰富、价格便宜和储氢量大(7.6wt%)等优点,吸引了世界各国科学家们的目光,得到了广泛的研究,是一种具有光明应用前景的固体化学储氢材料。
然而,镁基储氢材料同样存在一些缺点,这些不利因素严重阻碍了其在车载储氢领域上的实际应用。这些不利因素主要包括吸放氢温度较高和吸放氢动力学比较缓慢等。对于微米尺寸的镁基粉体材料来说,吸氢温度需要在300度以上,而由于生成的氢化镁的热稳定性比较高,所以放氢条件则更为苛刻,所需温度更高。因此对于镁基材料来说,在使用前往往需要对其进行一定的吸放氢活化处理。由于镁基材料的吸放氢动力学性质比较差,所以在300度以下的吸放氢速率非常缓慢。
为了克服这些不利因素,研究者们投入了大量的精力来提高和改善镁基储氢材料的吸放氢行为。制备成纳米材料可以显著的改善其性质,但是如何在纳米尺度上精准的调控材料的成分、界面和颗粒尺寸又成为了研究挑战。如果将镁基材料制备成薄膜,则可以较好的解决这一难题。此外,薄膜更适合于建立模型进行拟合计算,从而深入分析吸放氢机理,因此镁基薄膜储氢性能的研究得到了广泛开展。然而,现阶段对镁基薄膜的研究主要是在较高的温度下进行的,而在温和条件下,特别是在室温附近的吸放氢行为却少有探索。目前一系列的研究表明,当镁基薄膜的厚度在100nm以下时,可以通过一系列的手段,来实现其在室温条件下的吸放氢。而当镁基薄膜的厚度进一步增大时,其在温和条件下的吸放氢行为就变得异常艰难。
因此,要使镁基薄膜材料作为理想的储氢材料在工业上得以实际应用,寻找一种简单高效的可以显著改善厚度较大的镁基薄膜储氢性质的方法是十分必要的。
发明内容:
本发明的目的是提供一种镁基薄膜结构,该结构能够改善厚度较大镁基薄膜材料的储氢性质。
本发明的另一目的是提供一种制备镁基薄膜结构的方法,该方法通过在厚度较大的镁基薄膜之间插入钛层来调控镁基薄膜的结构,研究不同镁基薄膜结构对气态储氢和电化学储氢性质的影响,从而改善厚度较大的镁基薄膜的储氢性能。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明提供一种镁基薄膜结构,包括至少一层镁层、至少一层钛夹层,以及一层钯覆盖层,其中一层镁层位于最底层,镁层与钛夹层交替排列,钯覆盖层位于最上层。
所述钛夹层的厚度为0.5-1.5nm,优选为1nm。
所述镁层的总厚度为500nm,钯覆盖层的厚度为5-20nm。
一种制备上述镁基薄膜结构的方法,即:在基底上溅射一层镁层,然后在该镁层上溅射一层钛夹层,形成镁层与钛夹层相互交替的薄膜结构,最后在最上层的表面溅射一层钯覆盖层。
所述基底选自普通玻璃片、石英片和硅片中的一种。
所述基底在使用前需要先超声清洗干净,清洗剂可依次选择去离子水、丙酮和乙醇,温度可以选择25-80℃,优选为50℃,时间各为15-30分钟。自然晾干后备用。
所述溅射为磁控溅射,溅射条件为:真空度低于1×10-3Pa,优选为2×10-4Pa;氩气的流量是20-90sccm,优选为76sccm;氩气的工作压力为0.4-0.8Pa;溅射功率为45-60W,优选为50W;基底的转速为10-20转/分。
通过上述方法,可以制备含有不同钛夹层结构的镁基薄膜样品,不同结构样品的气态储氢和电化学储氢结果表明,通过添加不同结构的钛夹层,可以显著改善镁基薄膜的气态储氢性质,包括吸放氢动力学和吸放氢循环性质。同时,添加钛夹层也可以使镁基薄膜的电化学储氢容量得到了很大的提高,可以作为镍氢电池的负极材料使用,具有储量丰富、价格低和容量高等优点,有望替代稀土金属材料,具有良好的应用前景。
附图说明
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